清咽口含片水提工艺的研究.pdfVIP

素考察和正交试验相结合的方法，以浸 出物及 乙酰 哈巴苷转移率为指标，优选出最佳水提工艺条件。 结果表明，该方法稳定、可行，适用于工业化大生产。 1 材料 1．1 仪器与设备 Waterse2695型高效液相色谱 仪，2998PDA检测器(美 国Waters公司)；BP一211D 型电子分析天平 (德国赛多利斯公司)；HH一4数显 恒温水浴锅 (国华电器有限公司)；101—1A型数显 电热鼓风干燥箱 (上海沪南科学仪器联营厂)。 1．2 试药 白毛夏枯草等饮片均购于安徽协和成 由实验结果可知，浸出物含量随着浸泡时间的 药业饮片有限公司，均符合2010版 《中华人民共和 增加而增加，在浸泡时间 1小时的时候溶剂浓度 已 国药典》(一部)要求；乙酰哈巴苷对照品购 自南京 经达到饱和，继续增加浸泡时间对浸 出物含量的增 泽朗医药有限公 司 (批号：ZX，含量 加已经没有意义，故选定浸泡时间为 1小时。 98％)；甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂 2．2 试验设计 选定提取次数 (A)、加水量 (B)、 为分析纯。 提取时间(C)为考察因素，每个因素各设3个水平， 2 方法和结果 以乙酰哈巴苷转移率作为考察指标，_3选用 L。(3) 2．1 浸泡时间的考察 根据 《中华人民共和国药 正交表设计试验。见表2。 典》(2010年版)附录XA浸出物测定的方法， 分 基金项 目：江苏省政府财政专项 (省直中医 l1) 通信作者：周琴妹，本科，主任中药师，从事中药制剂质量控制和新药开发，Tel：025E—mail，zhoumeizi0917@163．com。 · 59 · JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 2．3 乙酰哈 巴苷含量测定 2．3．1 色谱条件 与系统适应性试验 色谱柱： Hedera—ODS一2C18柱 (250mm X4．6mm，5 um)；流动相：乙腈 (A)一水：035分钟，9％A；3540 分钟，9％90％ A；4050分钟，90％ A；5055分钟， 90％9％A；5560分钟，9％A。流速：1mL／分；柱温： 30oC；检测波长：207nm。乙酰哈巴苷能得到较好 分离，分离度 1．5，且阴性无干扰。理论塔板数按 乙酰哈巴苷峰计算不低于2000。 图3 阴性样品色谱 图 2．3．2 对照品溶液的制备 精密称取乙酰哈巴苷 A 乙酰哈巴苷色谱峰 对照品9．10mg，置于 25mL的容量瓶 中，甲醇定 乙酰哈巴苷的含量，计算其转移率，结果见表2、3。 容；精密量取 1mL置于5mL的量瓶中，甲醇定容， 表2 水提工艺因素水平表 摇匀即得 (乙酰哈巴苷含量0．0728mg／mL)。 2．3．3 标准曲线绘制 精密吸取上述对照品溶液 3、5、l0、l5、25、35 进样，测定峰面积值，以乙酰 哈巴苷的进样量 (X，Ixg)对其峰面积值 (Y)进行线 性回归，回归方程为：Y=506529X +20502，r=0． 表 3 正交试验数据及极差分析结果 ．