桑白皮木脂素类化学成分的研究.pdfVIP

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2015-09-03 发布于未知
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桑白皮木脂素类化学成分的研究.pdf

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江西中医药

f{=究院金华 321000；2．浙江省金华职业技术学院大孔树脂柱层析，制备薄层等进行分离纯化，并利用理化丁醇部分，分离得到3个双环氧类木脂素类化合物：Lirio— 皮中分离得到两个新化合物 1，2。勾分析纯。药材于购于江苏省药材公司，经复旦大学施斌博士鉴定正品桑 (MorusalbaL．)干燥根皮。提10取k分g桑离白皮饮片用80％乙醇回流提取3次，合并提取_ ，减压回收乙醇得流浸膏700g，该浸膏分散于2．5L水中，欠用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇部位蕾200g经大孔树脂柱，分别以水、20％乙醇、50％乙醇、珞乙醇梯度洗脱，分成四个部分，其中50％乙醇部分浸膏 )g)经硅胶柱层析、制备薄层等方法，从中分离得到三个氧木脂素类化合物 1(8mg)，2(22mg)和3(120mg)。 l 为新化合物。参照文献 [7]方法将每个化合物 (2mg)溶于 1NHC1水液 25ml，100oC回流加热 1小时。反应液用碳酸氢钠中和后，用乙酸乙酯萃取，其水液部分回收至干。残渣用5ml吡啶溶解，并加入 2毫克 D一半胱氨酸甲酯，于60℃ 加热 1．5 小时。然后反应液再加入 2ml6．甲基乙硅烷 (Hexamethyldis． ilazan)和2ml三甲基氯硅烷 (Trimethylsilylchloride)，60oC 搅拌30min．最终反应液经GC检测 (柱子：DB．50，25mmx 30m；柱温：235℃；载气：N2；保留时间：D-glucose(2O．00 H3CO min)，L-glucose(19．43min)请提供相应的检测图谱。 3 结构鉴定