9宝石改善和人工合成 熔体法.pptVIP

第七章  熔体法生长宝石晶体与鉴别 本章要点 复习思考题 熔体法的概念 熔体法的分类 晶体提拉法生长工艺 晶体提拉法生长关键 晶体提拉法的特点 晶体提拉法生长的宝石品种 熔体导模法的工作原理 熔体导模法生长工艺 熔体导模法生长要点 熔体导模法生长特点 熔体导模法生长宝石晶体实例 熔体法生长宝石的共同特征 熔体法生长宝石的鉴别 提拉法生长绿色YAG（仿祖母绿）与祖母绿的鉴别 第八章 区域熔炼法生长宝石晶体与鉴别 本章要点和复习题 区域熔炼法合成宝石的基本原理 浮区熔炼法的工艺过程 区域熔炼法合成宝石的鉴别 * * 理解熔体法生长宝石晶体的概念、分类和基本原理 了解熔体法生长宝石晶体的生长装置及工艺过程 掌握焰熔法生长宝石晶体的鉴别 1.试述广义的和狭义的“熔体法”的概念。分别包括哪些具体的晶体生长方法？ 2.狭义熔体法中生长宝石晶体的方法有哪些？ 3.晶体提拉法和熔体导模法常用于生长何种宝石晶体？ 4.熔体法生长宝石晶体有何特征？ 广义： 凡是从熔融体中结晶生长出晶体的方法，均属于熔体法。 焰熔法、助熔剂法、冷坩埚熔壳法…... 狭义： 利用坩埚直接从相应组成的熔体中结晶出相同成分晶体的方法。 不包括焰熔法、助熔剂法、冷坩埚熔壳法、区域熔炼法。 熔体法是目前生长各种大型单晶和特定形状单晶最常用的方法，生长方法主要有两种： 晶体提拉法——丘克拉斯基法，是利用籽晶从熔体中提拉生长出晶体的方法。 合成红宝石、无色蓝宝石、YAG、GGG、变石及尖晶石 熔体导模法——定型晶体生长法，是直接从熔体中拉制出各种截面形状的方法。 合成红、蓝宝石、YAG、GGG、尖晶石、金绿宝石 将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。 晶体提拉法的基本原理 晶体提拉法生长工艺 首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态； 然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。 晶体提拉法生长装置 1、加热系统： 加热—常用有电阻（方法简单）和高频线圈加热两类。 保温—采用金属、耐高温材料等做成热屏蔽罩和隔热层。 控温—由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。 2、坩埚及其附件：性质稳定、纯度高，熔点高，机械强度高。常用铂、铱、钼、石墨、SiO2或其它高熔点氧化物。 3、传动系统：旋转和升降稳定，由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。 4、气氛控制系统：由真空装置和充气装置组成。生长气氛不同，如钇铝榴石等要在氩气气氛中生长。 5、后加热器：由高熔点氧化物、陶瓷或多层金属反射器制成。通常放在坩埚的上部，主要调节晶体和熔体之间的温度梯度，避免组分过冷现象引起晶体破裂。 （1）温度控制 生长过程中，要求熔体中温度在固液界面处保持熔点温度，保证籽晶周围的熔体有一定的过冷度，其余部分保持过热。保证熔体中不产生其它晶核。 为了保持一定的过冷度，生长界面须不断向远离凝固点等低温方向移动，晶体才能不断长大。 （2）提拉速率——决定晶体生长速度和质量 适当的转速可产生良好的搅拌，减少径向温度梯度，阻止组分过冷却。 一般提拉速率为每小时6-15mm。 晶体提拉法的优点 生长过程可以直接进行测试与观察，有利于控制生长条件； 使用优质定向籽晶和“缩颈”技术，可减少晶体缺陷，获得所需取向的晶体； 生长速度快、 晶体质量较高、位错密度低，光学均一性好。 晶体提拉法的缺点 晶体污染不可避免， 液流作用、机械振动和温度波动会有影响， 圆柱形晶体 1.合成红宝石晶体 原料：Al2O3和1-3%的Cr2O3 加热：高频线圈加热到2050℃以上； 屏蔽装置：抽真空后充入惰性气体，使生长环境中保持所需要的气体和压强。 将原料装入铱、钨或钼坩埚中。 坩埚上方的提拉杆下端籽晶夹上装定向红宝石籽晶。 坩埚加热、熔化，降低提拉杆，使籽晶插入到熔体表层。 控制熔体温度（略高于熔点），熔去少量籽晶以保证能在籽晶的清洁表面上开始生长。 籽晶与熔体沾润后，缓慢向上提拉和转动晶杆。控制拉速和转速，同时缓慢地降低加热功率，籽晶直径就逐渐扩大。 调节加热功率，实现晶体缩颈-扩肩-等径-收尾的生长过程 通过屏蔽装置窗口观察，还可利用红外传感器测量固-液界面的亮光环温度，实现控制生长过程。 2.合成变石晶体 原料：1:1混合Al2O3和BeO粉末，加致色剂Cr2O3和V2O5。 加热：高频线圈加热到1870℃以上，使熔