天然药物化学实验指导书.docVIP

天然药物化学实验指导天然药物化学实验须知? ?一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，随时正确记录每一实验应记的项目。如原料用量，实验时发生的现象，反应结果，产品数量、熔点、沸点、产品纯度等，以作写正式报告的依据。? ?二、实验所得产品，如不供下一实验用，应交给指导老师，并注明品名、数量、组别、姓名、日期。? ?三、实验规则? ?1．实验时不能阅读与本实验无关的书籍，不要高声谈笑，也不能擅自离开，严禁在实验室内吸烟及吃东西。? ?2．实验室要经常保持整齐清洁，桌上不要乱放无用的仪器与药品。火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中，易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中，并立即用水冲掉。? ?3．药品、仪器都是国家财产，须节约爱护使用，若有损坏，应填写仪器损坏单，报告指导教师，及时领取，并酌情赔偿。? ?4．试剂、药品、公用用具，使用后立即放回原处，不可乱放，并应注意不可盖错试剂瓶塞，以免污染试剂。? ?5．装有易燃性液体的瓶子，不得放在灯火近旁。? ?6．加热乙醇、乙醚、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时，应使用装有冷凝管的烧瓶，在水浴上进行加热，加热前应放入沸石1—2粒，或一端封死的毛细管，防止爆沸冲击，若在加热时未放沸石则应冷却后再加，不可热时追加，添加溶剂时应离开火源，稍冷后再添，并应重新加入沸石。? ?7．实验过程中，万一遇见溶液着火，应立即用石棉布或其他物品把它盖上，使其隔绝空气而熄灭。? ?8．实验完毕后，应将用过的仪器洗刷洁净放好，并应指定值班人员将实验室打扫干净，污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉，离开实验室时，应检查门、窗、水电是否关好。? ?9．严禁将实验室内的仪器、药品携带室外。? ?以上须知清严格遵照执行。实验??大黄中蒽醌类化合物的大黄为蓼科大黄属植物掌叶大黄(Rheum Palmatum L)，唐古特大黄(R．tanguticum Maxim．)或药用大黄(R．officinale Baill)的根茎，主要含蒽醌类化合物，有泻下和抗菌作用，为常用中药之一。? ?一、实验目的? ?l、掌握梯度pH萃取法和提取分离大黄中各种蒽醌甙元的原理及实验方法。? 2、了解蒽醌类化合物的颜色反应及色谱检查方法。?二、实验原理?：1、大黄酸(Rhein)mp3212)、大黄素（Emodin）mp254～63)、芦荟大黄素(Aloe-emodin)mp223～54)、大黄酚(Chrysophanol)mp193～65)、大黄素甲醚（Physcion）mp203～7?其甙有大黄酸葡萄糖甙mp 266；大黄素葡萄糖甙mp 189；芦荟大黄素葡萄糖mp 239；大黄酚葡萄糖甙mp245；大黄素甲醚葡萄糖甙mp 235；番泻甙A、B、C、D、E等实验原理本实验是根据大黄中的蒽醌类甙元成分能溶于氯仿的性质，采用氯仿提取，又利用羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5％碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5％碳酸钠溶液，只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。蒽醌类化合物的颜色反应及色谱检查大黄 大黄酸大黄素芦荟大黄素大黄酚大黄素甲醚1000毫升园底烧瓶纱布紫外灯氯仿20％H2SO45％NaHCO35％Na2CO30.25％NaOH 5％NaOH甲醇乙醇乙酸乙酯醋酸镁四、实验内容??(一)大黄中蒽醌甙元的提取分离? ?1、大黄中蒽醌甙元的提取：取大黄粗粉50克置于1000毫升园底烧瓶中，加20％H2SO4 30毫升，氯仿200毫升，水浴回流一小时，滤出浸液，药渣再加20％H2SO4 30毫升，氯仿200毫升，水浴回流45分钟，滤出浸液，合并所得浸液，回收氯仿至剩余氯仿约l00毫升，用蒸馏水洗至pH6。? ?2、大黄酸的分离：5%NaHCO3溶液150m1充分振摇（注意防止乳化，下同），静置至彻底分层，分出碱水层置250m1烧杯中，在搅拌下滴加20％盐酸至pH3，待沉淀析出完全后，过滤，沉淀干燥后，加冰醋酸②10ml加热溶解，趁热过滤，滤液放置析晶，过滤，用少量冰醋酸淋洗结晶，得黄色针晶为大黄酸。 3、大黄素的分离：5%4、芦荟大黄素，大黄素甲醚和大黄酚混合物的分离：经Na2CO3提取过的氯仿液，再用5％NaOH溶液提取四次(80、60、40、40毫升)，合并NaOH液，用盐酸中和至不再析出沉淀，析出黄色沉淀，抽滤，水洗，70烘干，称重。? ?5、芦荟大黄素的分离：4得沉淀物溶于少量氯仿(约30毫升)，用0．25％NaOH溶液提取三次(20、10、10毫升)，合并提取液用盐酸中和至中性，析出棕黄色沉淀，抽滤，70烘干，用少量乙酸乙