保护渣化学成分测定方法.pdfVIP

第 37卷 第 1期 河北联合大学学报 (自然科学版) Vo1．37 NO．1 2015年 1月 JournalofHebeiUnitedUniversity(NaturalScienceEdition) Jan．2015 文章编号 ：2095—2716(2015)01—0026—05 保护渣化学成分测定方法 张燕平 ，朱立光 ，王杏娟 ，张玉秀 (1．河北联合大学 冶金与能源学院，河北省现代冶金技术重点实验室，河北 唐 山063009 2．河北钢铁集团唐钢不锈钢有限责任公司，河北 唐山063105) 关键词 ：保护渣 ；化学法；电感耦合等离子体发射光谱法；X射线荧光分析法 摘 要：简述 了保护渣化学成分测定的重要性，介绍了测定保护渣化学成分的主要方法，包括 化学法、电感耦合等离子体发射光谱法、x射线荧光分析法 ；比较 了三种成分测定方法的优缺 点：化学法劳动强度大，_T-作效率低，但可以提供 内控标样 ；电感耦合等离子体发射光谱法和 X 射线荧光分析法劳动强度低 ，工作效率高，操作简单，设备先进但成本较 高。 中图分类号 ：TF77 文献标识码：A 连铸保护渣是连铸过程中的一种消耗材料 ，对连铸生产的顺行和铸坯质量有着至关重要的影响，尤其是 在结晶器内形成 的铸坯表面缺陷与保护渣有直接关系。因此 ，连铸保护渣技术 已经发展为高效连铸生产 的 一 项关键技术。 保护渣主要 由基料 (预熔料、硅灰石 、水泥熟料 、石英砂等)添加不 同类型和 比例的熔剂 (碳酸钠 、萤石 、冰 晶石以及一些含氟化物等)，并根据实际需要配入一定量的碳质材料 (石墨、炭黑和焦炭等)配制而成 。 研制保护渣 的出发点是以保证铸坯质量 、浇铸条件、浇铸速度、结 晶器的振幅和铸坯断面为前题 。保护 渣 的作用主要取决于它的化学成分和相组成 ，所以，采取有效 的方法测定保护渣成分是十分必要的，关系到 连铸生产的顺利进行 。 目前 ，保护渣成分测定方法主要有化学法、电感耦合等离子体发射光谱法 、x射线荧光分析法。 1化学法 常用的化学法测定保护渣成分 的方法有重量法、络合滴定法 、火焰原子吸收光谱法和燃烧气体容量法。 1．1 重量法 通常采用高氯酸脱水重量法测定保护渣 中二氧化硅的含量 。 将保护渣试样用碳酸钠一过氧化钠混合熔剂熔融转化成硅酸盐 ，用盐酸酸化 ，加入高氯酸冒烟使硅酸脱 水 ，然后过滤洗涤沉淀 ，1050~1100。C灼烧至恒量 ，再加入氢氟酸挥发除去硅 ，继续灼烧至恒量 ，由氢氟酸处 理前后 的质量差可计算硅 的含量口]。 1．2 络合滴定法 络合滴定法有 EDTA滴定法、EGTA滴定法、CyDTA滴定法 。对于保护渣 ，通常有 EDTA滴定法测定 氧化铝含量、CyDTA滴定法测定氧化镁含量 、EGTA滴定法测定氧化钙含量 。 将保护渣试样用盐酸 、氢氟酸溶解 ，高氯酸冒烟赶氟 ，残渣用混合熔剂熔融 ，稀盐酸浸取 ，用氨水分离铁 、 铝和钛 ，用铜试剂分离锰 。然后加入指示剂 ，用标准溶液滴定 ，以测定各成分含量。 1．3 火焰原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于气态和基态原子核外层 电子对共振发射线 的吸收进行元素定量 的分析方 收稿 日期 ：2014—09—22 基金项 目：国家 自然科学基金 ，国家 自然科学青年基金 28 河北联合大学学报 (自然科学版) 第 37卷 ICP—AES在冶金分析中应用的首例报道 ，应属 1975年 Butler等人口 用ICP—AES法测定钢铁及其合金 钢中12个元素 。从早期的综述性报道_】 便可看出，ICP—AES法在钢铁及其合金分析 中的应用广泛 ，目前 已见报道的测定元素多达 5O种以上。 ICP法研究的重点在于试样的前处理 ，分析谱线的选择和干扰 的消除。测定保护渣氧化物含量时常用 的混合熔剂为硼酸一碳酸钠，会使得溶液钾钠氧化物的含量误差较大 ，故一般把钾钠氧化物含量 的测定与其 他氧化物分开 。 2．1 电感耦合等离子体发射光谱法测定保护渣中钾钠氧化物含量 保护渣试