火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜.docVIP

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜 罗晓薇 (福建省泉州市产品质量检验所 泉州 362000) 摘 要 本文采用干灰化-盐酸消解试样，消解液同时用火焰原子 吸收光谱法测定茶叶中铅铜，铅在0～10靏/mL呈现良好的线性关系，相关系数=0.09991 。铜的线性范围为0～5靏/mL，相关系数=0.9996。以3SA/S计，铅检出限：0.06靏/mL ；铜检出限：0.008靏/mL；方法精密度RSD＜3%，加标回收率96%～102%。 关键词 茶叶 铅 铜 火焰原子吸收光谱法 茶叶作为我国传统饮品，有着悠久的历史和灿烂的文化，与人们的日常生活 密不可分。茶叶中富含多种有益于人体健康的微量元素，但同时也含有一些有害的重金属元 素，其中的铅、铜已纳入国家标准的控制项目。 现行测定茶叶中铅铜的国家标准方法中规定。测定铅时消解样品采用灰化后用硝酸-高氯酸 消解灰分的方法，该方法对大部份茶叶消解不完全，多次加酸仍有大量残渣存留，很难得到 澄清透明的消解液，且由于使用高氯酸使操作具有一定的危险性；测定铜时是采用硝酸 湿消解样品后将样品置于高温炉中灰化后再用酸消解的方法，该方法操作复杂，湿消解时样 品发泡极易逸出坩埚造成损失，且需重复灰化-消化解 过程，分析效率低。目前虽有微波消解等较先进的消解方法，但由于微波消解取样量少，不 适用于火焰原子吸收分析。试验表明：采用先将样品于500℃以下灰化后用盐酸消解，消解 液同时应用于两种元素分析的火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜的分析方法，操作简便快 捷，样品消解完全且不会造成分析元素损失，具有良好的准确度和稳定性，可应用于实际样 品的分析。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 TAS-8986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，吴氏高性能空心阴极铅灯 (北京瀚时制作所)，空心阴极铜灯(北京市曙光明电子光源仪器有限公司)。 铅标准储备液：1000靏/mL，GSB G 62071-90(8201)(国家钢铁材料测试中心 钢铁研究总 院)，用时逐级稀释至所需浓度。 铜标准储备液：100靏/mL，SB9006(上海市计量测试技术研究院)，用时稀释至所需浓度。 茶叶：国家一级标准物质，GBW07605(GSV-4)(地矿部物化探研究所)。 实验所用试剂均为分析纯或分析纯以上，所用玻璃器皿均用HNO3(1+1)浸泡24h以上再 用水、蒸馏水冲洗干净。 1.2 仪器主要工作条件 测铅工作条件：波长217.0nm，通带宽度0.4nm，灯电流8.0mA，燃烧器高度12mm，燃气流量1 000mL/min，氘灯和背景方式。 测铜工作条件：波长324.7nm，通带宽度0.4nm，灯电流3.0mA，燃烧器高度5mm，燃气流量16 00mL/min。 1.3 试样分析 1.3.1 样品消解 称取粉碎后的试样2～5g(精确至0.0001 g)于 50mL 的瓷坩埚中，先在可 调试电热板上小火碳化至无烟，移入高温炉中于500℃灰化6h，取出冷却，用1mL硝酸(1%)润 湿灰分，将灰分置于可调式电热板上低温加热至冒烟，取下稍冷，加2mL盐酸(1+1)，低温加 热至溶液透明，将消解液选入25mL容量瓶中，用水定容至刻度。混均备用。 移取样品消解液15mL于125mL的分液漏斗中，补加水至60mL，加 2mL柠檬酸铵溶液(250g/L) ，溴百里酚蓝指示剂(1g/L)2～3滴，用氨水(1+1)调至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液(300 g/ L)10mL，DDTC溶液(50 g/L)10mL，摇匀［1］，放置5min左右，加入5.0mL MIBK ，剧烈振荡取得1min，静置分层后，弃去水相，将MIBK层放入10mL具塞刻度管中，备用。 1.3.2 铅标准系列制备 分别移取10靏/mL铅标准工作液0.0， 1.0， 2.0， 3.0， 4.0， 5.0mL于6个125mL的分液漏斗中，补加水至60mL，以下操作同样品消解。 1.3.3 铜标准系列制备 分别移取100靏/mL铜标准工作液0.0， 0.5， 1.0， 2.0， 3.0 ， 5.0mL于6个100mL的容量瓶中，用HCl溶液(1%)定容至刻度，摇匀。此系 列含铜浓度分别为：0.0， 0.5， 1.0， 2.0， 3.0， 5.0 靏/mL。 1.3.4 铅的测定 吸取样品消解液15mL于125mL的分液漏斗中，补加水至60mL。以下步骤同 标准系列制备相同方法萃取。将仪器调至最佳工作状态，按标准系列顺序依次测定标准溶液 萃取液，绘制校准曲线后测定空白和样品萃取液的吸光值，以校准曲线法定量。 1.3.5 铜的测定 将测铅后剩余的样品消解液于仪器最佳工作条件下和铜标准溶液一起上 机测定，绘制校准曲线后测定空白和