氨氮测定过程中有关问题的探讨_周秋心.pdfVIP

2009 年 第 6 期 化学工程与装备 2009 年 6 月 Chemical Engineering Equipment 149 氨氮测定过程中有关问题的探讨 周秋心 （福建省顺昌县环境监测站，福建顺昌 353200 ） 摘 要：对影响氨氮测定的几个因素作了分析探讨。在一定温度下，显色时间对吸光度有影响；不同 的pH值会影响纳氏平衡，对吸光度的测量产生影响。同时，还利用显色后的样品进行稀释比色分析。 结果表明：氨氮测定的最佳显色时间为10 min；样品分析前应先调为中性后再测定；对氨氮的稀释方 法作了改进，证明改进后的样品稀释法是可行的。 关键词：氨氮；显色时间；pH ；稀释方法 水溶液中的氨氮是以游离氨(或称非离子氨， 下面对纳氏试剂比色法的显色时间进行探讨。 NH3 )或铵盐(NH4+)形态存在于水中，两者的组成比 环境温度在25 ℃时，在7个50 mL 比色管中，分 取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例 别加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，8.00，10.00 mL 较高。反之，则铵盐的比例较高。氨氮来源主要为 氨氮标准溶液(C =10μg ／mL) ，然后按照实验方法 N 生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物， 的操作步骤，按不同时间显色，显色时间与吸光值 也来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、 的关系见图1。 炼焦、制革、化肥等工业废水；雨水径流以及农用 由图1可见，在室温25 ℃，显色时间10 min以 化肥的流失也是氨氮的重要来源。水体受含磷、氮 前吸光值不稳定，测试溶液还处于颜色加深阶段， 等的污水污染是造成湖泊水质恶化的主要原因之 10-30 min颜色比较稳定，变化趋势缓慢，30-60 min 一，氨氮污染也是导致江河湖泊水体富营养化的主 这段时间内又处于颜色加深阶段，60 min 以后颜色 要因素之一。 逐渐减退。60 min是显色最明显的时间，但也是吸 氨氮作为水体中有机物污染的卫生学评价指 光值变化速率最快阶段。 标，是水质检测的常见项目。测定水中各种形态的 2.2 体系pH值直接影响分析结果 氮化合物，有助于评价水体污染和水体的“自净状 体系的碱度变化影响纳氏反应平衡，是产生测 况”。正确监测水体中的氨氮含量对于评估水体的 定误差的主要原因。水样pH变化与测定值的关系见 富营养化程度、加强环境保护具有重要意义。目前 表1。 的标准方法和一些等效方法对氨氮测定的介绍较 表1显示：水样pH 的变化，对氨氮测定值有明 为详细，但实际工作多采用纳氏试剂比法。本文讨 显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果符合 论采用纳氏试剂比色法检测氨氮时，显色时间、体 平行样测定质量控制的分析要求，具有可比性，而 系pH对吸光度测量的影响以及样品稀释方法的改 呈酸性的水样无可比性。 进等，以期对氨氮测定有所参考。 2.3 氨氮测定过程中稀释方法的改进 1 方法 在用纳氏试剂比色法测定氨氮时，通常采用少 实验方法采用文献[2]纳氏试剂比色法 。