HPLC法同时测定桂枝茯苓浓缩丸中桂皮醛与丹皮酚的含量.pdf

中国药师 2009年第12卷第8期 ChinaPha珊acist2009，Vo1．12 N0．8 2．3．6 检测限的测定 按 “2．1”项下色谱条件 ，参考线性关 主要成分桂皮醛的甲醇溶液进行扫描，紫外吸收光谱图显 系中最低浓度的峰高情况 ，配置稀浓度的盐酸小檗碱对照品 示 ，在盐酸小檗碱的甲醇溶液最大吸收处桂皮醛的甲醇溶液 溶液0．01，0．02，0．04，0．06g·ml ，在高效液相色谱仪检 的吸收度为零，无干扰。 测器操作的衰减条件下，分别依次进样 ，结果表明，当样品浓 3．3 在对流动相进行筛选试验过程中发现，增加流动相中 度为0．04g·ml 时，盐酸小檗碱色谱峰约为仪器噪音 3 十二烷基硫酸钠的量，能显著延迟主峰出峰时间；增加流动 倍 ，即该条件下盐酸小檗碱的最小检出量为0．8ng。 相中磷酸二氢钾的量能明显加快出峰时间；增加乙腈的比例 2．4 样品测定 能极显著加快出峰时间，磷酸溶液能有效改善峰形。在保证 按…3’项下方法，分别制备对照品溶液和供试溶液，分别 分离效果的前提下，为延长色谱柱寿命，应尽量降低磷酸二 进样20 l，依外标法计算样品中盐酸小檗碱的含量。结果见 氢钾、十二烷基硫酸钠及磷酸用量。由此，经反复试验，选定 表 2。 较佳的流动相比例为乙腈-0．1％磷酸(45：55)含磷酸二氢钾 表2 样品含量测定结果 (n=2) 0．2％、十二烷基硫酸钠 0．04％。 3．4 样品的检测结果表明，应用高效液相色谱法测定盐酸 批号 含量(mg／片) 小檗碱的含量作为交泰片的质量控制指标是可行 的。考虑 02O423 59．94 O2O424 61．86 到大生产中的损失及黄连药材因产地不同等因素导致 的质 O2O426 62．03 量差异，本标准暂定每片含盐酸小檗碱不得少于40mg。 3 讨论 参 考 文 献 3．1 本试验参照 《中国药典》一部从黄连药材中提取盐酸小 檗碱的方法及泻毒散…中盐酸小檗碱的提取方法 ，分别以① 1 金佩芬，缪华蓉，钱亚萍，等．高效液相色谱法测定泻毒散中盐酸 60℃水浴加热 15min，再超声 30min，室温放置过夜 ；(60℃水 小檗碱的含量 [J]．中国中医药科技，2001，8(2)：102 浴加热 15min，再超声 30min；③超声 30min，室温放置过夜； 2 华青，杨健，陈善信，等．胃得治胶囊中盐酸小檗碱得含量测定 ④超声 30min；四种方法对黄连药材及交泰片粉的提取条件 [J]．中成药，2002，24(4)：315-316 3 牛丽颖 ，王林，王继业，等．薄层扫描法测定 胃舒胶囊中盐酸小檗 进行了考察 。结果显示，以盐酸一甲醇 (1：100)作溶媒，超声 碱 的含量 [J]．中国实验方剂学杂志，1998，4(6)：9-lO 提取 30min，即可完全提取黄连药材中盐酸小檗碱 ，以相同条 4 罗燕梅，宋宝根，冯守文．止痛消炎乳膏中盐酸小檗碱的含量测定 件同样能完全提取交泰片中盐酸小檗碱。故制备供试溶液 [J]．中药材，1999，22(8)：423 时 ，采用此提取条件。 (2oo9-o3 2收稿 20