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HPLC法测定野木瓜中木犀草素的含量.doc

HPLC法测定野木瓜中木犀草素的含量 余良忠,文 萍,(江西省中医药研究院,南昌:330046) [摘要]目的:。方法:色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙睛-.1%磷酸溶液(∶74),流速:1mLmin-1,检测波长nm,柱温:室温。结果:线性范围为~ (g(r=0.999),平均回收率为.25%,RSD=1.%,精密度RSD=.22%(n=6),重复性RSD=1.%(n=6),稳定性RSD=.58%。结论:方法稳定、可靠,可作为该的质量控制方法。[关键词] ;;高效液相色谱 Determination of in Caulis et Folium Stauntoniae by HPLC YU Liang-zhong,WEN Ping,YU Jin-bao,LI Jing (Jiangxi Institute of Traditional Chinese MedicineNanchang330046,China) Abstract:Objective: To establish method for determination content of Luteolin in Caulis et Folium Stauntoniae. Methods: The chromatographic conditions was as follows: a Dikma Diamonsil C18(4.0mm×250mm,5μm) column,a mobile phase of acetonitrile-.1%H3PO4(26:74).and a UV detector at 350nm. Results: A linear ranger of 0.06775~(g(r=0.9999), recovery of 99.25%(RSD=1.65%),precision with RSD of .22% (n=6),repetition with RSD of 1.% (n=6)and stability with RSD of 2.58% were obtained. Conclusion: The method is accurate,reliable,and can be used for quality control of the production. [Key words] ; Luteolin; HPLC [中国分图号] [文献标识码] [文章编号] 野木瓜为木通科植物野木瓜Stauntonia chinensis DC.的干燥带叶茎枝,具有祛风止痛,舒经活络的功效,用于三叉神经痛,坐骨神经痛,神经性头痛,风湿性关节痛,风湿痹痛,腰腿疼痛,头痛,牙痛,痛经,跌打伤痛[1,2]。王淮滨等曾对野木瓜中的化学成分进行研究,分离到野木瓜苷、木犀草素苷和皂草黄苷等化合物[3~7]。为了更好得控制野木瓜药材的质量,参照中国药典2005版一部成方制剂独一味胶囊项下方法 [8],用高效液相法测定该药材中木犀草素的含量。 1 仪器与药品 HP-1100,DAD检测器,G1311A四元泵,HP化学工作站,生产地:美国),SimplicityTM型超纯水系统(Millipore公司),木犀草素对照品(批号:110721-200613,供含量测定用, 2 方法与结果 2.1色谱条件的选择sil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙睛-.1%磷酸溶液(∶74),mL·min-1,检测波长:350 nm,柱温:室温。理论板数不低于2000。在此条件下野木瓜药材供试品溶液中木犀草素色谱峰有良好的分离(图1)。 A t/min B t/min C nm D nm A.对照品;B.野木瓜药材;C.对照品UV;D.野木瓜药材UV 图1对照品、供试品HPLC 2.2对照品溶液及供试品溶液的制备 (g的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取野木瓜药材粉末(过50目筛)约2 g,精密称定,置带塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25 mL,称定重量,回流提取2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10 mL,加浓盐酸2.0 mL水浴回流水解2小时,放冷,转移至25 mL量瓶中,用70%乙醇洗涤并定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 2.3

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