VFA的测定方法.doc

VFA的测定方法一、药品：1、10%NaOH溶液2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l3、10%磷酸溶液（或15%硫酸）4、酚酞指示剂二、步骤：1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。三、计算：VFA（mg/l）= 式中：VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml）C?—NaOH标准溶液的浓度（mol/l）Vs—废水水样的体积（ml） 挥发性脂肪酸（VFA）的测定 ? ? 挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2的生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。 在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位以mmol/l或换算为按乙酸计，以单位mg/l表示，对VFA中各种低级脂肪酸（乙酸、丙酸等）的分别定量分析也是重要的，有时常需要知道以COD表示的VFA的量（即VFA以单位mgCOD/l）表示，此时也需要知道VFA中各种有机酸的含量，因此它们换算为COD的换算系数是不同的。 VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但当反应器运行状态不好时，丙、丁酸浓度会上升。 常见的VFA分析方法有滴定法和气相色谱法。 一、VFA的滴定法分析 （1）原理 VFA的滴定法分析方法有多种，它们都用于VFA总量的测定，本章除了下面介绍的这种滴定法外，还将在第三节“碱度的测定”中介绍另一种VFA和碳酸氢盐联合滴定的方法。 ? ?本法原理是将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮，如果要同时测定氨态氮，可参照本章第六节，以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨态氮和VFA的联合测定。 （2）药品 ①10%NaOH溶液 ②NaOH标准溶液，0.1000mol/l ③10%磷酸溶液，取70ml密度1.7mg/cm3的磷酸用水稀释至1L。 ④酚酞指示剂，1%的乙酸溶液。 （3）测定步骤于蒸馏瓶中放入50—200ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol。如水样体积不足100ml，可以蒸馏水稀释至100ml。放入几滴酚酞指示剂。加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。开始蒸馏 ，至蒸馏瓶中剩余的液体为50—60ml为止。（如果要测定氨态氮，可用硼酸溶液吸收蒸发出的气体。参照第六节的方法滴定。）用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积，用10ml10%的磷酸酸化，在接受瓶中放入10ml蒸馏水并使接受瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接受瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15—20ml为止。待蒸馏瓶冷却后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至剩余10—20ml液体为止。为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物，可向馏出液中通入高纯氮气10—15min，然后加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。（4）? ? ? ? 计算挥发性脂肪酸含量计算如下：VFA= 式中：VNaOH——滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，mlC——滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/lV——被测废水水样的体积，ml 挥发性脂肪酸（VFA）的测定 挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。 在VFA测定中，常进行VFA总量测定