_吡咯烷酮乙酸甲酯的HPLC测定.pdf

第 18 卷 第 4 期 分析测试学报 Vol. 18 No. 4 ( ) 1999 年 7 月 FENXI CESHI XUEBAO Journal of Instrumental Anal sis Jul. 1999 y α - 吡咯烷酮乙酸甲酯的 HPLC 测定 梁奕昌 朱广一 马晓国 (广东工业大学分析测试中心 广州 510090) α ( 摘 要 建立了测定 - 吡咯烷酮乙酸甲酯的反相高效液相色谱法。采用的流动相为甲醇- 水 - 四氢呋喃 体 ) α 积比 30 ∶68 ∶2 , 流动相 H 3. 0 , 柱温 45 ℃, 流量梯度洗脱 , 检测波长 208 nm 。在该条件下 - 吡咯烷酮乙酸 p α 甲酯与相关物质的色谱峰分离完全, 测定 - 吡咯烷酮乙酸甲酯 , 含量为 90 %～94 %时 SD 为 0. 59 %～0. 72 % , RSD 为 0. 65 %～0. 77 % , 与化学法相比 , 测定结果一致。 α 关键词 测定 , 反相高效液相色谱法 , - 吡咯烷酮乙酸甲酯 α - 吡咯烷酮乙酸甲酯是合成脑代谢改善药物吡拉西坦的中间体, 并且由它还可以合成多种衍生物。 α- 吡咯烷酮乙酸甲酯通常由 α- 吡咯烷酮和氯乙酸甲酯缩合制得。工业生产中其含量测定参照乙酸酯含量 测定方法进行。该法操作繁琐、耗时较长。本文对 α- 吡咯烷酮乙酸甲酯和合成原料 α- 吡咯烷酮、氯乙酸 甲酯, 以及内标物糠醛的分离进行优化, 建立了测定 α- 吡咯烷酮乙酸甲酯的反相高效液相色谱方法。 1 实验部分 1. 1 仪 器 ( 高效液相色谱仪 : 岛津LC - 6A 型 , 含 SPD - 6AV 紫外检测器 , C - R3A 数据处理器 , Kromasil C18 柱 200 ) ( ) mm ×4. 6 mm id ; CSF - 1A 超声波发生器 杭州无线电厂 。 1. 2 试 剂 α α α - 吡咯烷酮乙酸甲酯样品 , 自制; - 吡咯烷酮乙酸甲酯对照品 , 自制, 将本实验室合成的 - 吡咯烷 ( ) 酮乙酸甲酯经柱层析 , 填料为硅胶 , 洗脱剂为丙酮 - 石油醚 体积比 90 ∶10 , 将洗脱液蒸除溶剂后 , 得到的