中药大黄中羟基蒽醌类成分的分离.pdf

邹华彬：等．中药大黄中羟基蒽醒娄成分的分离 l3 中药大黄中羟基蒽醌类成分的分离 邹华彬 吴 波 杜爱琴 王少坤 樊剑程 (山东大学化学与化工学院，济南 250100) 摘要 依据正交试验设计方法，研究了用乙醇和乙醚等溶剂分离中药大黄中羟基葸醌类成分(蒽甙厦游离羟基 蒽醌类成分)厦游离羟基蕙醌类成分的最佳分离条件。试验表明 乙醇的甩量厦回流次敷对提取产率有很大影响，而 回流时问的影响相对较小。100g大黄干粉的最佳分 离条件是：甩90mL95％乙醇浸润 ，再甩 150～175mL乙醇回 流，回流3次，每班30—40min．即可较充分地将羟基蒽醌类成分总量的84％厦游离羟基蒽醌娄成分愚量的82％提 取 出来。 关键词 中药大黄 蒽甙 游离羟基蒽醌 分 离 中药化学成分通常利用溶剂法进行分离 。 1．3 实验步骤 用任何一种溶剂分离中药化学成分，所得到的提取 1．3．1 乙醇提取 液或提取物，仍然包含多种理化性质较类似的化合 称取 100g大黄粉，先加人90mL95％乙醇，使 物，尚需进一步分离、精制，最后才能得到单一成 大黄粉浸润，再加人 150～175mL95％乙醇，在圆底 分。在分离、精制过程中，要消耗大量的有机溶剂及 烧瓶中加热回流，趁热抽滤 (在该过程 中，一定要避 化学试剂，降低价格昂贵的有机溶剂及化学试剂的 免极细小大黄颗粒进人滤液)，合并滤液，将滤液移 消耗，并达到较高的制备产率 ，具有重要 的经济意 人圆底烧瓶中，蒸馏浓缩，浓缩液移人培养皿中，于 义。 红外干燥箱中(90±2)℃缓慢蒸发，干燥至恒重，得 大黄是一种重要的中草药。其中的游离羟基蒽 羟基蒽醌类成分样品。 醌类成分大黄酸有致泻作用，而大黄素、大黄酚及大 1．3．2 乙醚萃取 黄素甲醚是降血脂的有效成分 因此 ，研究大黄中 将乙醇提取中所得样品用少量水浸泡，放人搅 游离羟基蒽醌类成分的最佳分离条件 ，具有很高的 拌机中，加人150mL水，搅拌 ，将提取物粉碎成粒度 应用价值。以往的有关文献 并没有详细报道最 极细小的糊状物，用400mL乙醚，分别按 150、100、 佳的分离条件。笔者采用正交试验设计方法 ，研 100和50mL分4次萃取，合并乙醚层，抽滤，将滤 究了溶剂法及梯度pH萃取法分离的最佳条件 液移人圆底烧瓶中，蒸馏浓缩 ，浓缩液移人培养皿 1 实验部分 中，于红外干燥箱中(90±2)℃缓慢蒸发，干燥至恒 1．1 药品与试剂 重，得游离羟基蒽醌类成分样品。 大黄：(1)粉状：粒度小于0．17mm 的占47．7％ 1．3．3 梯度pH萃取法分离游离羟基蒽醌类成分 (质量分数)，粒度为0．17～1mm 的占52．3％(质 大黄酸的分离 称取2．00g乙醚萃取中所得 量分数)；(2)片状：0．5cmx0．5em，厚度 1～2 样品，溶于 200mL乙醚中，用400mL5％NaHC0 mm。均产于 四川 ； 溶液，分别按 150、100、100和50mL分4次萃取，过 展开剂：石油醚(沸程 60～90℃)与乙酸乙酯按 滤，除去滤渣，合并水层，用HC1酸化至pH=1，出现 7：3混合； 絮状土黄色沉淀，抽滤，得大黄酸。乙醚层留用。 95％乙醇、乙醚、异戊醇、氯仿、石油醚及乙酸乙 大黄素的分离 将大黄酸分离中的乙醚层用 酯：均为分析纯，江苏南京中山集团公司化