均匀设计在氯乙酸乙酯合成中的应用.pdfVIP

1998 年 03 月　 广 西 师 院 学 报 ( 自然 科 学 版 ) M ar. 1998 　　　 ( ) 　　　　 第 15 卷第 1 期 Jou rn a l o f Gu angx i T each er s Co llege N atu ra l Scien ce E d it ion V o l. 15, N o. 1 均匀设计在氯乙酸乙酯合成中的应用 许东颖　廖正福 (广西师范学院化学系, 南宁, 53000 1) 摘　要　文章采用均匀设计法探讨了固体超强酸 2- 催化酯化合成氯乙酸乙酯的工作条 F e O SO 2 3 4 件。试验设计合理、操作简单、省时省力。酯化工艺 “三废”少, 得率达 80% 以上。 关键词　均匀设计; 氯乙酸乙酯; 酯化; 合成 分类号: 　 6231 O 在酯化反应中, 经常会遇到寻求最佳反应条件, 最佳物料配比等多因素、多水平的试验组合 问题。当试验范围较广, 因素水平较多时, 过去常用的全面试验方法及现在流行的正交试验设计 方法就显出许多弊端, 要求的试验次数太多。而均匀设计法则在正交设计法的基础之上, 只考虑 试验点的 “均匀分散性”, 而不强求 “整齐可比”, 因此大大地减少了试验次数, 同时也可避免高 档水平的组合, 从而降低了试验中意外事故的发生率。 1　实验部分 11　均匀试验设计 氯乙酸乙酯是氯乙酸与乙醇在酸性催化剂作用下酯化得到的一种精细化工产品、广泛用作工 业溶剂, 用作医药、农药、香料等行业的合成中间体。传统的合成方法是用浓硫酸为催化剂, 存 [ 1 ] 2- 在产率低, “三废”多, 设备腐蚀严重等缺点 。为此, 作者探讨了固体超酸 为催化 F e2O 3 SO 4 剂催化酯化合成氯乙酸的工艺, 并采用均匀设计法对工艺条件进行了原始考察。根据以往经验并 ( ) 参照文献 [2 ] 的方法构造了4 ×3 拟水平 5 因素均匀设计使用表 表 2 表 1　因素水平表 因　素 水　平 　 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 反应时间 1 1 1 1 2 5 2 5 2 5 35 35 35 5 5 5 X h 催化剂用量 2% ( )