气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留.pdfVIP

年 月第 卷第 期 2007 11 4 31 ·药物研究 · 气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留 1 1 2 吴昭怡 ,陆碧梅 ,王洁梅 (中山大学附属第一医院,广东广州 ;广州白云山制药股份有限公司,广东广州 ) 1. 5100802. 510515 摘要 目的:用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量。方法:采用毛细 [ ] 管气相色谱法,色谱柱为DB-624;载气为氮气;检测器为FID;按外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得甲 醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系 ;各平均回收率分别为 、 、 (r=0.9980~0.9996) 95.3% 98.6% 、 ;各精密度的 分别为 、 、 、 ;最低检测限分别为 、 、 、 。三批样品 98.9% 96.9% RSD 6.8% 2.7% 1.2% 2.2% 7.86.27.01.1μg/ml 中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,可用于该制剂中残留有机溶剂的 测定。 关键词 头孢米诺钠;气相色谱法;有机溶剂残留 [ ] 中图分类号 文献标识码 文章编号 ( ) () [ ]R917 [ ]A [ ]1673-7210200711a-093-03 头孢米诺钠是广州市白云山制药厂生产的第三代头孢 供试品溶液的制备 精密称取头孢米诺钠 ,置于 2.2.2 200mg 类抗生素,对革兰阳性菌和革兰阴性菌有广谱抗菌活性,特 顶空瓶中,加水 ,加盖,超声波溶解,即得。 22ml 2ml 别对大肠杆菌、克雷伯杆菌属、流感嗜血杆菌、变形杆菌属及 标准溶液的制备 精密称取甲醇 、乙醇 、 2.2.3 100mg 100mg 脆弱拟杆菌有很强的抗菌作用。在生产过程中,常用甲醇、乙 二氯甲烷 、乙腈 置 量瓶中,加水稀释至 200mg 100mg 50ml 醇、乙腈、二氯甲烷作为溶媒,因此在头孢米诺钠中残留有机 刻度,从中取 置 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀, 2ml 50ml 溶剂是不可避免的。经对头孢米诺钠各项指标的检测发现, 即得标准溶液。 溶剂残留量的大小直接与药物的理化常数相关,如残留量过 2.3系统适用性试验 大则会造成头孢米诺钠的吸收系数、比旋度等指标不符合标 精密称取 甲醇, 乙醇, 乙腈, 200mg 200mg