气相色谱法测定抗毒素中的间甲酚含量.pdfVIP

维普资讯 筮生 堂鱼瘥 展2008年第36卷第2期 ProginMicrobiolImmunolNov．2008．Vo1．36No．2 5 气相色谱法测定抗毒素中的问甲酚含量 徐 英，高雪军，张 金，朱莉萍 (兰州生物制品研究所，兰州 730046) 摘 要：采用气相色谱法测定抗毒素中的间甲酚含量。样品用苯甲醇作内标，经高氯酸沉淀蛋白、氯仿抽提后 ，通过HP-INNO- WAX柱，以氢火焰检测器测定间甲酚含量。内标峰与样品峰的分离度大于1．5，平均回收率及变异系数分别为 100．067％和 1．93％，测定线性范围0．o2o2～1．7588mg／ml，最小检测限为0．01272mg／ml，该方法准确快速，比化学方法好。 关键词：间甲酚；抗毒素；气相色谱 中国分类号：0655．7 文献标识码：A 文章编号：1005-56732【008)02-0005．04 DeterminationofthecontentofMetacresoIinantitoxinbygaschromatography XU ，lg，GAOXue-jun，ZHANG n，eta1． (1．anzhouInstituteofBd／ogc／a／Products。Lanzhou730046，China) Abstract：Agaschromatography(GC)methodwasdevelopedfordeterminationofmetacresolinantitoxin．Thebenzylwasaddedinas imemalstnadard．Thes啪ple8wereprecipitatdebyperchloricacidandeXtractedbychloroform，htenhteextractswerenaalysdeonHP- INNOWAX columnnadhteflameionizationdetectorwasusde fordeterminationof metacreso1．Resolutionof imemalstna dardpeaknad sma plepealcismolehtna 1．5．Th eaveragerecoveryis100．067％ andtheaverageCVvalueis1．93％ ．Th elinearrangefordetemr i- nationof metacrcsolisbetween0．0202～1．7588mg／ml。nadhtelimitof detectionis0．Ol272mg／nd．Th emehtodisaccuratenadfast incomparision tlIthechemicalmethod． Keywords：Metacresol；Antitoxin；Gaschromatography 在抗毒素、抗血清类制品的生产制造过程中，常 备用。 需加入适量的间甲酚用于防腐抗菌。间甲酚为细胞 准确称取间甲酚(瑞士Fluka公司产品，色谱纯 原浆毒，属低毒物质…，故须对间甲酚含量进行控 ≥99％)1．0134g，用三氯甲烷稀释至 100ml，配成 制。现行 《中华人民共和国药典》三部2005年版中 浓度为 10．134mg／ml的间甲酚标准液备用。 间甲酚含量的测定采用4一氨基安替比林分光光度 准确称取间甲酚 1．0175g，用水稀释至 100ml， 法，2000版 《生物制品规程》中采用的是碘量法，两 配成浓度为 10．175mg／ml的间甲酚水溶液备用。 个方法均为化学方法。实验中采用气相色谱法测定 配制 1．5mol／L的高氯酸 (分析纯，7l％)水溶 抗毒素中的间甲酚含量，用高氯酸沉淀蛋 白，三氯甲 液备用 。 烷抽提进行预处理，获得较为满意的实验结果，现将 破伤风抗毒素原液(未加间甲酚)，由兰州生物 结果报告如下。