气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定.pdfVIP

第43卷第 2期 广 州 化 工 Vo1．43No．2 2015年 1月 GuangzhouChemicalIndustry Jan．2015 气相色谱法测定 白酒中乙酸乙酯的不确定度评定 黄永忠 (漳州市产品质量检验所，福建 漳州 363000) 摘 要 ：分析了气相色谱法检测白酒中乙酸乙酯含量，确定了各个不确定度分量值，得出白酒中乙酸乙酯含量的测定结果 的不确定度主要来源于标准溶液、气相色谱仪及重复性检验等因素。其余部分 占的比例较小，在实际检测评定中可以予以忽略。 最终得出白酒中乙酸乙酯测定的扩展不确定度。为实验室在该项 目检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。 关键词 ：气相色谱法；乙酸乙酯；不确定度 中图分类号：x831 文献标志码 ：A 文章编号：1001—9677(2015)02—0090—04 UncertaintyEvaluationofEthylAcetateinLiquorwithGasChromatography HUANG Yong-zhong (ZhangzhouProductQualityInspectionInstitute，FujianZhangzhou363000，China) Abstract：Thedetectionofethylacetatecontentinliquorbygaschromatography(GC)wasanalyzed，andeach uncertaintycomponentvaluewasidentified．Theuncertaintyofthisexperimentwasmainlyfrom thestandardsolution，GC andrepeatability，etc．Therestoftheproportionofsmallcanbeignoredintheactualdetection evaluation．Finally，the extendeduncertaintyofdeterminationofethylacetateinliquorwasobtained．Asareferencetolaboratoryinthedetection ofethylacetatebyGC，thereliabilityandconsistencyofthetestdatawasimproved． Keywords：GC；ethylacetate；uncertainty 不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯 5rain，再用5~C／min程升至 140℃；气化室温度为230oC；检 定的程度。测量不确定度一般 由若干分量组成。其中一些分量 测器温度230℃；分流比：15：1，进样量 1．0tzL。 可根据一系列测量值的统计分布，按测量不确定度的A类评定 1．2 标样，值的测定 进行评定，并可用标准差表征。而另一些分量则可根据基于经 用进样器吸取配制好的乙酸乙酯和乙酸正丁酯 (内标)标 验或其他信息所获得的概率密度函数，按测量不确定度 B类评 准使用工作液，进样 1．0trL，记录乙酸乙酯峰的保留时间及其 定进行评定，也是用标准差表征。 峰面积，用其峰面积与内标物峰面积之比，计算出乙酸乙酯的 用测量不确定度表示检查结果是当前国际上约定的做法 ， 相对重量校正因子厂值。 然而如何对测量结果的不确定度进行合理的判定，一直是检测 实验室的一项重要工作 。。本文根据JJF1059—2012 《测量不 1。3 样品的测定 确定度的评定与表示》 和 GB／T10345—2007 《白酒分析方 用 1