水胺氯乳油的气相色谱分析.pdfVIP

河 北 化 工 水胺氯乳油的气相色谱分析 马丽娟 、 _ _ - 。 - 。 ’ _ ～ J — (石家庄化工厂 石家庄市 050031) 摘 要 用单一色谱柱的色谱分析方法分析 27％水胺氯乳油。 关键词三D一!堂生 竺竺 水胺硫磺 氯氰菊醋 ， 水胺氯乳油是 由水胺硫磷原油氯氰菊酯原 1．2 定量方法的确定 药 、乳化剂和有机溶剂加工而成 的高效杀虫 水胺氯乳油只需分析其主要成分，十八碳 剂。以前，对水胺氯乳油主要成分的色谱分析， 烷 、邻苯二 甲酸二正癸酯在优选的色谱条件下， 国内通常采用的是水胺硫磷 、氯氰菊酯在不 同 色谱蜂的位置靠近被测组分，且与所有组分蜂 的色谱柱上的分析方法，这种分析方法步骤繁 完全分开，同时纯品比较容易得到，而且纯度较 琐，分析时间长。我们通过多次实验，成功探讨 高，符合 内标法定量的条件 。因此，本文定量方 出了一种使用同一根色谱柱，在不同色谱条件 法使用 内标法。计算公式 ： 下对其主要成分进行分析的方法。该方法不但 ％ ：丑 卫 丝 。 简便快速，而且灵敏度和准确度都较高。 2 ‘ 1 实验 部分 式中 ——试样溶液中被测组分水胺硫磷 1．1 仪器及色谱操作条件 与内标物峰面积 比的平均值； 1．1．1 仪器及 试剂 7——标样溶液中标样与内标物蜂面 SP一国产 502气相色谱仪 (山东鲁南仪器 积 比的平均值 ； 厂)；氢火焰离子化检测器 FID；HP3394色谱 Ⅲ-——试样质量(g)； 数据处理机；内径 3rFtrn、长 2m 的玻璃色谱柱。 — — 标样质量(g)； 1．1，2 色谱条件 — — 标样的质量百分数。 以硅烷化的8踟 白色担体 (砷 ～舯 目)为 1．3 操作步骤 (以27％的水胺氯乳油为例) 载体；SE一加 为固定液；丙酮为溶剂；涂溃度为 I．3．1 标样溶液的制备 5％。测水胺硫磷时 ：柱温 240℃；检测温度 分别称取 o．02g水胺硫磷标样和 o．05g 265℃ ；汽化温度 265℃ ；载气流量 (N2) 加 十八碳烷 (均精确至 o．ooo2g)，放人同一 l0 mL／min；燃烧气流量 (