气相色谱法测定羟乙基淀粉中乙二醇的残留量.pdfVIP

维普资讯 中国药事 2007年第 21卷第 5期 327 药品检验 ·药品质量 气相色谱法测定羟乙基淀粉中乙二醇的残留量 陈亚飞，孙 宇 ，宋玉娟，李 京，范慧红 (中国药品生物制品检定所，北京 100050； 北京市医药器械学校) 摘要： 建立GC法测定羟乙基淀粉中乙二醇的残留量。羟乙基淀粉中残留的乙二醇，通过与六甲基二硅 氮烷的衍生化反应生成三 甲基硅烷衍生物，再用气相色谱法进行测定。乙二醇在 1．5～50 g·mL一浓度 范围内线性关系良好 ，相关系数 r=O．9992，平均回收率为 99．6 (n一5)，RSD为 1．2 ，最低检测限 为0．6ng。本法灵敏度高，简便易行，结果准确可靠。 关键词： 羟 乙基淀粉 ；乙二醇；气相色谱法 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1O02—7777(2007)05—0327—03 DeterminationofEthyleneGlycolinHydroxyethylStarchbyGasChromatography ChenYafei，SunYu ，SongYujuan，LiJingandFanHuihong (NationalInstitutefortheControlof PharmaceuticalandBiologicalProducts，Beijng100050； BeijingPharmaceuticalandMedicalDevice Schoo1) ABSTRACT A GC method for determination of ethylene glycolin the hydroxyethylstarch was established．Ethylene glycolwas transfered into trimethylsilane (TMS) derivativeswhich can be determinedusing gaschromatographythrough trimethylsilylationusinghexamethyldisilazane．A good linearitywasobtainedattheconcentrationof1．5～50ug ·mL_。withcorrelationcoefficientof0．9992，the averagerecoveryandRSDwere99．6 (n一5)and1．2 respectively，thelimitofdetectionwas0．6ng． Themethodissensitive，accurateandeasytooperate． KEY WORDS hydroxyethylstarch~ethyleneglycol；GC 羟乙基淀粉 (Hydroxyethylstarch，HES)与 检测器，HP7683自动进样器，HP气相色谱工作 氯化钠的灭菌水溶液是一种 良好的血浆代用品，临 站(美国HP公司)；SGD一300氮气、氢气、空气发 床主要用于治疗失血性休克，扩冲血容量等_1]。 生器(北京精华苑技术研究所)；METTLERAE 羟乙基淀粉氯化钠灭菌水溶液所用原料中含有淀粉 240天平 (梅特勒公司)；羟乙基淀粉原料 [HES 羟乙基化反应过程中产生的中间产物乙二醇，致使 130／0．42(批号：0825，0845，0865)为进 口产品]。 其带人成品中，羟乙基淀粉注射液作为静脉滴注给 六 甲基 二 硅 氮 烷 (hexamethyldisilazane， 药，用量大，疗程长 。关于乙二醇的毒性，文献有 HMDS)和三氟 乙酸 (Aldrich公司试剂)；乙二 相关报道l3]，因此严格控制本品中乙二醇的残留 醇、无水甘油为分析纯 (Merck公司)；吡啶为分 量甚为必要。乙二醇的气相色谱测定法国内外有相 析纯 (北京化学试剂公司)；其它试剂均为分析纯。 关文献报道l5卅]，多采用直接进样测定法，但其检 2 方法与结果 测灵敏度低，不宜作为羟乙