油脂一步法合成脂肪腈——工艺条件对甘油回收率的影响.pdfVIP

维普资讯 第 13卷 第3期 四 川 轻 化 工 学 院 学 报 Vol13No3 JoImNALOFSICHUAN INSTITUTEOF 2000年 9月 L1GHTINDUSTRYAND CHEMICALTECHNOLOGY 文章编号 ：1008438X (2000)03—0059—04 油脂一步法合成脂肪腈——工艺条件对甘油回收率的影响 摘 要 ：研究了油脂一步法制脂肪精工艺中，甘油回收技术 ：选用适 当的低温催化剂．在 230 qC~280qC，氨气流速 1000L／hkg左右，采用分段冷凝回收工艺和回流革取技术可获得浓度 8j％以 上工业粗甘油，总收率达 90％，杂质含量很 少。 关键词：脂J霹=生鲨 壁；，茎迪4．-旦-,些 j毯 中图分类号：0623．42 文献标识码：A 前 言 我们从 92年开始，一直从事 以油脂为原料合成脂肪腈 ．进一步合成脂肪胺的研究 内容主 要包括油脂氨解 、腈化 、加氢制胺及甘油回收I 1。从德国 Hoeehst公司开发油脂一步法获脂肪 腈工艺后 ，各国都相继开发这条工艺路线 我们亦成功地开发了油脂一步法制脂肪腈路线 ．并在 辽宁鞍山钢铁公司进行了成功的中试。甘油的回收技术不但影响整条工艺路线的经济性 ，其回收 指标也与脂肪腈的收率 、质量紧密相关，进一步研究甘油回收技术很有必要 1 实 验 11 实验装置 反应在 2L反应釜中进行，包括机械搅拌、温度计插口，回流口、氨气进口。回流口接油水 分离器 A，油水分离器 A上接冷凝器 A．柱内装填料并配以柱温控制系统 ，冷凝器 A上出口接 冷凝器 B，冷凝器 B再接油水分离器B 油水分离器 A的有机相可溢流到反应釜中；油水分离器 B的有机相可溢流到油水分离器 A。与油水分离器 B相连接的还有一个可用冰水冷却的除水器 ， 除水器的出口与氨循环系统相连。循环氨气的压力由一个稳压装置控制 ．可以不断补充或放出多 余的氨气 ，氨气经流量计 、预热器进入反应釜 1．2 操作过程举例 在反应釜中加入 1000克猪油，4O克催化剂，预热时开动搅拌，在 100oC用N：吹扫系统，160 ℃切换 NH3，冷凝器 A出口温度控制在 8O 一120％．冷凝器 B出口温度控制在 20~C一30 氨 气平均流速 1200L／hkg．在 225oC～270℃反应 8小时后，从油水分离器 A中出料 ．收集到猪油腈 经水洗后 827克(产率 93％)，浓甘油水 93．6克 ．其中甘油浓度95％．含甘油 89克．稀甘油水 5O 克．其 中含甘油 2克，甘油总收率 92％。 13 甘油的含量测定 高碘酸钾测定法 收藕 日期 ：2000—06—12 基金项 目：四川省青年稃 学基童 作者筒舟 崩 杰 【1964—1，男．重庆人，副教授 硕士，主鲁从事精细化学品的研究和干点 维普资讯 60 四 川 轻 化 工 学 院 学 报 2000年9月 1．4 脂肪腈、脂肪酰胺含量测定 气相色谱法 仪器 ：美国Varion3700气相色谱 气谱 ：PEG20M30mx0．25石英毛细管色谱拄 柱温 ：160 流速 ：N2柱前压 0．5kg 计算：面积归一化计算结果 2 结果与讨论 重!至旦堡竺型!兰曼塑些至 2．1 催化剂对甘油收率的影响I) 实骑 罐化剂 腈收率 {}lU袖 从表 1中可以看出催化剂 c1、C4、C5较好 ．c2、c3 号 ％ 收宰 c％ · N．07 C1 905 89 差一