注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮降解物的定性研究.pdfVIP

表1各不确定度分量汇总表 I：u[x]／x=96．2％×[(4×10—4)2+(4× lO一4)2+(3．16×10—5)2+(8．41×10—4)2+(1．27K=2)。 ×10—4)2+2×(7×10—4)2+2×(8×10—4)2+2×9讨论 5 (1．4×10。)2]v2=0．001 9．1本次试验不确定度的主要来源为体积类不确 II：U[x]／X=96．3％×[(4×10—4)2+(4×定度，其中由温度产生的不确定度最大。因此，建议 10—4)2+(3．16×10—5)2+(8．41×10—4)2+(2．28尽量使实验窜的温度与仪器校准时的温度接近，以 ×10—4)2+2×(7×10—4)2+2×(8×10—4)2+2×减少由温度引起的不确定度对测定结果的影响。 6 (1．4×10。3)2]∽=0．001 9．2本试验在同样的条件下同时评定三种成分含 测结果的不确定度，结果表明I、Ⅱ的不确定度相 Ⅲ：U[X]／X=94．7％×[(4×10—4)2+(4× 同，而Ⅲ略高。其主要原因是，Ⅲ对照品的取样萤 lO一4)2+(3．16×10—5)2+(8．41×10—4)2+(9．64 ×10—4)2+2×(7×10—4)2+2×(8×10—4)2+2×较小。在按标准操作的前提下，取样量越小，不确定 1 (1．4×10。3)2]∥2=0．002 度越大。提示在进行含量测定时，对照品的取样量 7．2扩展不确定度的评定 以不低于20mg为宜。 x 扩展不确定度U=Ku[x]，按95％置信概率，参考文献 Geneva，2005．10． [1]检测和校准实验室能力的通用要求．ISO 取包含因子K=2，则有U=2×u[x]，则按此计得I、 [2]JJF1059．1999测量不确定度的评定与表示．北京：中国计量 Ⅱ、Ⅲ的扩展不确定度分别为：0．003，0．003，0．004。 出版社，1999． 8结果表示 [3]JJG196-2006常用玻璃仪器检定规程．北京：中国计量出版 根据评定结果，本次实验阿咖酚散中阿司匹林、 社，2007． 对乙酰氨基酚、咖啡因的标示百分含量分别表示为： 注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮降解物的定性研究 李涛1，巩丽萍1，谢元超1，王文笙2(1．山东省药品检验所，济南250101；2．山东鲁抗医药股份有限公司，济宁272021) 摘要目的：考察高效液相色谱中溶质的保留行为，以更好地对溶质进行定性。方法：采用不同仪器、不同色谱柱、不同配比 流动相及不同柱温测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮降解物的保留行为，并比较了用相对容量因子法(d法)和相 对保留时间法(RRT法)的校正结果。结果：头孢哌酮降解物的保留行为受各因素影响较大。结论：校正结果表明仅法与RRT 法相比，能更好地校正溶质的保留行为。 关键词：头孢哌酮钠舒巴坦钠；降解物；相对保留时间；相对容量因子 中国分类号：II．917 文献标识码：A 文章编号：1009—3656(2010)一4—265—3 作者简介：李涛，男，副主任药师。学科及研究方向：药物分析。联系电话：0531 ofthe Substancesin SodiumandSuibactam QualitativeInvestigationDegrading Cefoperazone Sodiumfor