液上气相色谱法用于气液平衡测定的研究.pdfVIP

The Separation of Metal Coordination 5-diethylaminophenol as precolumn derivatizing Complexes by Reversed-Phase High Performance reagent.The effects of the composition,acidity and Liquid Chromatography （HPLC）— The surface tension of mobile phase and column Application of Solvophobic Theory Wang temperature on the retention behavior of solutes were Yuanchao,Liu Qiping,Liu Jinchun and Cheng Jieke, investigated in detail bySolvophobic Theory.It was Department of Chemistry,Wuhan University,430072 found that lnk was proportional to the surface tension This paper reports the quantitative separation and （v）and the reciprocal column temperature(1/T). determination of Ru( ),Rh( ),Pd(),Os( ), The method has been used in the analysis of Anode Co()and Ni() by reversed-phase HPLC on C8 Slime,and 93.0－? 112.0% standard addition column with 76.5/23.5 (V/V) methanol-water as recoveries were obtained. mobile phase and 2-(6-methyl-2-benzothiazolylazo)- 液上气相色谱法用于气-液平衡测定的研究 高正虹 李竟庆 崔志娱 （天津大学化学系300072） 〔提要〕本文自行设计安装一套以减压法采样的液上采样装置，选择出在与气相色谱仪配套使用中 的合适操作条件。并用两组文献中的气-液平衡数据检验了自制液上采样系统的可靠性。讨论了用液上气 相色谱法测定溶液平衡总压的可行性。 液上气相色谱法是一种具有操作简便、省时、适 67两个截止阀。待吹扫完毕，关闭截止阀7,使三通 用范围宽等优点的分析方法，因此国外液上气相色 阀3转至实线连通位置，六通阀一直处在实线位置， 谱法的应用十分广泛[]。Ｔ在液上气相色谱分析中，需 对采样系统抽真空。用U型压力计控制真空度在 要有一套可靠的液上采样装置，以便将平衡的气相 94.66kPa，然后关闭阀6，将三通阀4或5转至实线位 样品引入色谱仪进行分析。一般液上采样方式分三 置，此时即可利用定量取样管系统与平衡釜之间的 种[2]：加压法、减压法及等压法。国内自制液上采样 压差把平衡蒸汽引入定量管，再旋转六通阀1至虚线 系统多采用等压法[4]，也有用加压法的[5]。国外生 位置，用载气将样品带入色谱仪进行定量分析。 产的液上采样装置一般采用加压法和减压法[6],我 们在设计中选择了减压法。 一、液上采样装置 （一）流程 液上采样装置的气路流程如图1所示。 图中除U型压力计和平衡釜、磁力搅拌器外，其 余管路及金属阀均固定在带有铝合金板的操作架 上，并用KD型加热带保温，用自耦变压器控制加热 速率，调节控制温度，在定量取样管2处放置一温度 计，以便了解管路保温状况。 （二）减压采样过程 采样前，先用色谱载气吹扫采样管路5分钟，使 图1中345三个三通阀均处于虚线位置，同时打开 （三）减压采样的操作条件 在采样过程中经常遇到的问题有：样品的冷凝、 在温度T一定，气体采样管体积V不变及检测器具 被吸附或分解。这些问题正是液上定量分析中很重 有线性响应的范围内，并忽略对气相非理想性的修 要的误差来源。克服和改善这类问题的办法，除了在