薄层色谱热辅助水解甲基化 气相色谱法测定.pdfVIP

薄层色谱热辅助水解甲基化 气相色谱法测定.pdf

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薄层色谱热辅助水解甲基化 气相色谱法测定.pdf

39 (FENXI HUAXUE) 9 第 卷 分析化学 研究简报 第 期 2011 9 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1427 ~ 1431 年 月 DOI :10. 3724 / SP. J. 1096. 2011. 01427 - - 薄层色谱 热辅助水解甲基化 气相色谱法测定 生物柴油中的甘油酯 王鹏 孙杨 刘哲益 傅宇飞 潘再法 王丽丽﹡ ( , 310014) 浙江工业大学化学工程与材料学院 杭州 - - 。 摘 要 建立了薄层色谱 热辅助水解甲基化 气相色谱法测定生物柴油中残余甘油酯含量的方法 样品中 , (0 . 1 mol / L) 3 L , 350 ℃ 的甘油酯经薄层色谱分离 萃取后与三甲基氢氧化硫 各 ! 先后加入到样品杯中 在 , , , 。 下 于裂解器中进行衍生化反应 气相色谱测定生成的脂肪酸甲酯 确定甘油酯的含量 生物柴油中常见的甘 、 、 60 ~ 2000 mg / L ,r2 0 . 9863 ~ 0 . 9993 。 250 mg / 油一酯 二酯 三酯在 浓度范围内线性关系良好 为 对于浓度为 L 4 5 , 3. 2% ~ 7 . 2% 。 的 种甘油二酯重复测定 次 相对标准偏差为 本方法对实际样品中的甘油酯的测定结果 , 、 。 表明 方法准确 灵敏 ; ; ; ; ; 关键词 薄层色谱 热辅助水解甲基化 气相色谱 三甲基氢氧化硫 甘油酯 生物柴油 1 引 言 [1] 、 , 。 生物柴油是一种低硫 可再生的清洁燃料 现已成为一种优质的石油柴油替代品 它是在催化 ( ) , 。 , 剂 酸或碱 存在下 由动植物油与过量甲醇发生酯交换反应制得的 通常因反应不完全 生物柴油残 、 、 。 、 , 余少量甘油一酯 二酯 三酯 残余的甘油酯过高会沉积在发动机阀门 活塞等部位 影响发动机的性 [2] 能 。 , 。 为了控制生物柴油的品质 研究残余甘油酯的定量分析方法非常重要 现有的分析方法有气相 [3 ~ 6] [7 ,8] (GC) 、 -

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