百喘朋片中盐酸麻黄碱含量的测量.pdfVIP

实 验 室 研 究 与 探 索 I991年 第 1螂(息第盯撙) 百喘朋片中盐酸麻黄碱含量的测量 上海医科大学 姚桂根 佟莱阎 丁 燕 百喘朋片是治疗气喘病的良药，它是 由盐酸 麻黄 碱 [C。H CH (OH)CH (NHCH ) CHs·HCU、盐酸苯海拉明[(CHe)CH0(CH：)tN(CH )。·HCI2加上淀粉、硬脂酸镬 等 组成的制剂。由于盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的结构相似，故不能用银量法或普通的紫外分 光光度法直接测定本片中前者的含量。文献报道可用导数双波长法 “和二阶导数光谱法 测 定其中盐酸麻黄碱，而后者的存在不干扰测定，或用溴麝香草酚蓝 比色祛测定含盐酸麻黄碱 的糖浆剂 。基于盐酸麻黄碱是仲胺生物碱，在碱性介质中加八二硫化碳 可 与铜 离子 螯 合，发生下列反应t C。H CH (oH ，CH (NHCHa)CHs+CSz C。H CH (OH) CH ～CH3 N (CH。)一CS(SH ) Cu 一 — + [C H CH (OH)CH (CHs)N(CH )C(S)S一]2Cu NH 0‘H 荒 酸铜 (黄色 ) 再用氯仿提取后，在 439nm艘长处有最大吸收峰，uJ阁作盐酸麻黄碱的测定 “；而盐酸 苯海拉明为叔胺基衍生物，它不能与上述试剂产生反应，故对测定无干搅。经试验，本法快 速简便 ，样品用量少，测定结果满意，生产单位可耳i于质量控制。 一 、 药品、试 剂和仪器 百喘朋片I安徽阜阳制药厂生产 (批号：890127)； 盐酸麻黄碱标准品：中国药品生物制品掩定所供应| 盐酸苯诲拉明标准品：上海市药品检验所供应 ； 4 硫酸铜溶液，10 氢氧化铵 液} 二硫化碳、氯仿 (分析纯 )| 751G型分光光度计。 ,Z-、条件选择 (1)测定波长的选择 精确称取于 105℃时烘至恒重的盐酸麻黄碱标准品和盐酸苯海拉 明标准品适量，各配成一定浓度的溶液。分别吸取此溶 液 5．0ml，各置 于 60m1分 液漏 斗 中。加人 4 硫酸锅溶液 3．0m1，10 氢氧化铵溶液 3．0ml，二硫化碳 3．0m1．氯仿 10ml， 振摇 2rain，静置分层后，经脱脂棉过滤，分取氯仿层，移置 1cm 吸 收 池 中， 在 400—5OO nnl{围内测定各 自的吸收度，同时，以蒸馏水加八上述 同样试剂，用氯仿萃取后，以萃 取 · 81 · 液作空 白，分别绘静j吸收光谱图 (见 附图)，可见盐酸麻黄碱的 螯 合 物 在 439am波长 处 有 最大吸收值。而盐 酸苯海拉明在400~500nm范围内无 吸 收。 (2)试剂用量的选 择。准 确 吸 取上述盐酸麻 黄 碱 标 准 液 五 份 各 5．0m]，置于五个 60m1分液漏斗中， 然后按表 1所示，分别加人 4％硫酸 附图 吸