油酸酰胺甜菜碱转化率的液相色谱分析及产物表征.pdfVIP

精 细 石 油 化 工 第 32卷 第 1期 38 SPECIALITY PETROCHEMICALS 2O15年 1月 油酸酰胺甜菜碱转化率的液相色谱 分析及产物表征 李侠清，张贵才 ，裴海华，葛际江，沙 飞 (中国石油大学 (华东)，山东 青 岛 266580) 摘要 ：通过油酸和 N，N一二甲基丙二胺的叔胺化反应及叔胺和氯 乙酸钠的亲核取代反应合成 了油酸酰胺丙基 二 甲基胺羧基甜菜碱 ，运用液相色谱法研究了影响油酸转化率的主要工艺措施 ，并与传统的胺值滴定法分析 结果进行 了对 比。结果发现 ：采取升高温度 、延长反应 时间、尽早脱水等措施 ，可 以有效提高油酸 的转化率 。 在 l75℃、反应 8h、5h开始分水的条件下油酸的转化率最高约为 78．75％。利用红外光谱 、核磁共振确证 了 目标产物 的结构 。 关键词 ：油酸酰胺丙基甜菜碱 液相色谱 转化率 红外光谱 核磁共振 中图分类 号：TE423．3 文献标识码 ：A 油酸酰胺甜菜碱是一种重要 的两性表面活性 600MHz型核磁共振波谱仪 (以氘代 甲醇为溶 剂 ，在石油化工领域有着广泛的应用。表面活性 剂)，bruker公司；1200系列液相色谱仪 ，Agilent 剂分子 中同时含有 阳离子基团和阴离子基团，随 公司(色谱柱：AgilentZorbaxSB—C184．6ITlm× 水溶液盐含量 、pH等变化，表面活性剂在水相 中 250IIlm，5z／m，示差折光检测器)。 的胶柬形状 以及在油水界面和固液界面的吸附行 1．2 实验方法 为都会发生变化，从而使表面活性剂表现出较为 1．2．1 油酸酰胺甜菜碱的合成 特殊的水相稠化能力 、降低油水界面张力能力和 合成分为两步 ，第一步是叔胺的制备，第二步 润湿反转能力 ，因而可用作压裂液稠化剂 、酸液转 是叔胺和氯乙酸钠的亲核取代反应 7『]： 向剂 、驱油剂等 口]。 C17H33COOH+NH2(CH2)3N (CH3)2 一 目前关于油酸酰胺甜菜碱 的研究主要集 中在 Cl7H33CONH(CH3)2+H2O (1) Cl7H33CONH (CH3)2+C1CH2COONa一一 应用方面 ，但是对产品合成条件的认识较为模糊 ， Cl?H33CONH(CH2)3N(CH3)2COOCH2+NaC1 (2) 传统的胺值滴定法只能从侧面衡量油酸转化率 ， 叔胺 的制备 ：首先在三 口烧瓶 中加人一定量 其结果不够精确 ，得到的转化率往往偏大 ，产物的 的油酸 ，并接上冷凝管 ，在油浴锅 中加热至8O℃， 表征方法也较为单一l5]。为此 ，笔者拟通过液相 在缓慢搅拌下加入 0．5 的氢氧化钾作为催化 色谱法精确测定油酸转化率 ，研究反应温度 、反应 剂 ，然后 滴加 一 定量 的 N，N一二 甲基 丙二胺 ( 时间、脱水时间对最终产率的影响，并利用红外光 (N，N一二甲基丙二胺 ： (油酸)一1．2：1)，滴加 谱、核磁共振两种方法对合成的油酸酰胺甜菜碱