奥洛他定原料药中间体中乙醇、正丁醇的气相色谱测定方法研究.pdfVIP

· 416· 黑龙江医药 HeilongjiangMedicineJournalVoL24No．32011 奥洛他定原料药中间体中乙醇、正丁醇的 气相色谱测定方法研究 陶树青 ，范 宁 1．哈药集团有限公司(150018)；2．哈药集团三精制药股份有限公司(150069) 摘 要 目的：研究奥洛他定原料药中间体中乙醇、正丁醇的测定方法。方法：采用气相色谱法，对乙醇、ff-T醇 进行了测定。结果：乙醇、正丁醇可用相应的测定方法准确测出。结论：测定方法准确可靠、重现性好，产品中未检出 乙醇、正丁醇。 关键词 ：奥洛他定中间体；乙醇、正丁醇测定；气相色谱 中图分类号：R927．1 文献标识码 ：A 文章编号：1006—2882(2011)03—416—02 StudyonAssayofEthanolandn——butanol inIntermediatesofCrudeDurgOlopatadinebyGCMethod TaoShuqing，etal HarbinPharmaceuticalGroupCo．，Ltd(150018) Abstract：Objective：TostudyOilassaymethodofethanolandn—butanolfrom intermediatesofcrudedrug olopatadine．Methods：GC forassayofethanolandn—butano1．Results：Ethanolnadn—butnaolCna bemeasuredaccurately bycorrespondingmethod．Conclusion：Theassaymethodisaccuratenadreliablewithhighreproducibility．menawhile，noeth- anolandn—butnaolweredetectedinproducts． Keywords：olopatadineintemr ediates；assayofethanolandn—butanol；GC 为更好地控制奥洛他定原料药中间体的质量，参考中 试品溶液。 国药典2010年版附录对药品质量分析方法验证的指导原 2．3 对照品溶液的制备 取乙醇、正丁醇适量，精密称定，加 则，我们对奥洛他定原料药中间体中可能存有的乙醇、正丁 甲醇溶解并稀释制成每 lml中含有乙醇、正丁醇各0．5mg 醇进行了测定方法的研究，具体内容如下： 的溶液 ；精密量取5ml，置25rnl量瓶中，精密加入内标溶液 1 材料 5ml，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。 样品：奥洛他定原料药中间体(自制) 2．4 测定法 取对照品溶液重复进样 ，乙醇和正丁醇峰面积 仪器：Agilent6890气相色谱仪 与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5％。依次 试剂 ：正丙醇(含量≥99．5％)、乙醇、正丁醇(分析纯)、 精密量取供试品溶液和对照品溶液各 1 ，注入气相色谱 甲醇 (色谱纯)。 仪 ，记录色谱图。 2 方法与结果 2．5 测定结果 照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录VE)测定 2．I 色谱条件与系统适用性试验 用HP一5型号的毛细管 柱，程序升温，起始温度为750C，维持3分钟 ，以每分钟50~C 的速率升温至 150~C，维持8分钟，再以每分钟50~C的速率 升温至220qc，维持3分钟；进样 口温度为220~C；检测器温 度为250~C。各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。 2．2 奥洛他定原料药中间体供试品溶液的制备 取奥洛他