DPCO-CTMAB分光光度法测定聚烯烃中的钒.pdfVIP

维普资讯 DPCO—CTMAB分光光度法测定聚烯烃中的钒 吴丽香 吴银清 (辽宁石油化工大学石油化工学院 抚顺 ll3001) 摘 要 研究了以钒 (V)一二苯偶氮羰酰肼 (DPCO)一 溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)为络合体系，分光光度法 测定聚烯烃 中的钒 (V)，实验结果表明，以pH值为 6．0的醋酸 一醋酸钠作为缓冲溶液，络合物的最大吸收峰位 于 535nm处，钒(V)含量在O一301xg／25mL范围内服从 比尔定律，其表观摩尔吸收系数为 ￡535=4．23×10L·mol～ · cm ～ ， 相关系数 r=0．99998。采用硫脲 ～盐酸羟胺作为联合掩蔽剂 。消除了干扰 离子 的影响。人工合成样 的平均 回 收率为 104．12％，RSD为 1．60％。聚丙烯、聚乙烯中钒(V)的加标平均回收率分别为 101．78％和 101．72％，RSD分 别为3．74％和2．15％。 关键词 二苯偶氮羰酰肼 ；分光光度法 ；聚烯烃树脂 ；钒 (V) 中图分类号 0657．3 DterminationofVanadium(V)inPolyolefine、vitIIDPCO—CTMABbySpectrophotometry WuLixiang，WuYinqing (PetrochemicalEngineeringFaculty，LiaoningUniversityofPetroleum＆ChemicalTechnology，Liaoning113001，China) Abstract ThecomplexsystemofV(V)一DPCO—CTMABwasstudiedandthemethodofspectrophotome。 tryWasusedtodeterminetheVanadium(V、inpolyolefine．WhenthevalueofpH iS6．0intheHAC—NaAC buffersolution，them~imum absorptionwavelengthofcomplexlocatesat535nm ，Beer’Slaw isobeyedwhenthe concentrationofVanadium(V)isbetween0and3O g／25mL，theapparentmolrabasoprtioncoefficientis8535= 4．23×10 L ·mol～ ·am ～ ．thecorrelationcoefficientisr=0．99998．Inordertoeliminatetheinterferenceof interferingions．thiocarbamideandhydrochlorichydroxideamicwereusedforcombinedscreeningagents．There— covery rateoftheartificialsyntheticsampleis104．12％．111erelativestandarddeviationfRSD)is1．6O％．rnle averagerecoveryrateofVanadium(V)withthestandardadditionmethodinpolyethyleneandpolypropyleneis 101．78％ andl01．72％ ．theRSD is3．74％ and2．15％ Keywords Diphenylcarbazone；Spectrophotometry；PolyolefineResins；Vanadium(V) 1 引 言 2 实验部分 聚烯烃主要是 由C、H两种元素组成，还含有微 2．1主要仪器与试剂 量的铁、钒、钛等金属元素，其 中钒、钛来源于 Tigler