Fe-MCM-41的微波合成及氧化还原行为研究.pdfVIP

维普资讯 第 22卷第 6期 温州师范学院学报 (自然科学版) 2001年 12月 JOURNA1OFWENZHOUTEAcH1RSCOLLEGE(NatSei V 22№ 6 Dec 200】 Fe—MCM一41的微波合成及氧化还原行为研究 张 东， 田一光 ， 乔 迁 罗根祥 ， 赵杉林 (盟州师范学院应用化学研究所 浙江 温州 325003) (抚顺石油学院石油化工分院 辽宁 捌幅 113001) 摘 要 以溴代十六烷基吡啶 (CPBr)为摸板剂，硅溶胶为硅源，利用微波辐射方法合成出了中孔杂原子 分子筛 Fe-MCM-41 j用XRD、IR、循环伏安法等对 Fe-MCM41的结构进行了表征 ，结果表 明铁元素已进^分 子筛骨架 ，且 以F 形式稳定存在 关键词 F McM_41 分子筛 合成 氧化还原 中圉分类号 O6114 文献标识码 A 文章编号 1006—0375(2001)o6 0019一fo4) 中孔分子筛MCM-41系列的首次合成始于90年代初 因其孔径可根据合成条件的变化在 1．5～ 10nm之间进行调变，且孔道一维均匀 ，呈六方有序排列，具有很大的比表面，而引起人们极大的关注．台 过渡金属杂原子的MCM一41，由于过渡金属离子导人分子筛骨架，而赋予MCM-41某些新的特性，如选择 催化和离子交换性能’，有关研究是 目前最为活跃的领域之一 ‘J． 利用微波技术合成分子筛 已有文献报道 ，它具有水热合成法所不具备的优点，缩短了反应时间，简 化了操作手续 采用微波技术合成了含过渡金属杂原子Fe的MCM-41分子筛，并研究了它的氧化还原行 为 ，有关研究 尚未见报导 1 实验部分 1．1 主要仪器 SH9402微波反应系统(石油化工科学研究院制造)； MD-21微波反应釜 (石油化工科学研究院制造)； D／max-RBX射线衍射仪 (日本理学)，铜靶； FT／IR430红外光谱仪(JAscO，日本分光株式会社)； 漫反射紫外一可见光谱分析仪 (ShimadzuUV一240)； M273恒电位仪 (EG ＆G，美国) 1．2 主要试剂 硅溶胶(30％Si(]2，沈阳市新光硅溶胶厂)；溴代十六烷基吡啶(CPBr99％，济宁市化工研究院)；氯化 铁 (Fe ·6I-I=O，分析纯，沈阳市新城化工厂) 13 合成方法 配制 40mLpH值约为 12的NaOH水溶液，搅拌下将一定量的CPBr、Fe 溶于NaOH水溶液中，然 后将 5．0mL硅溶胶滴加到上述物系中．搅拌反应 1h后，将此分子筛前体转移至微波反应釜中接受辐射． 微渡反应釜压力控制为022MPa．crtl (微波反应装置附带恒压控制系统，实验中通过控制反应釜的自生 压力间接控制反应温度)，反应 130rain晶他反应结束后，生成物经冷却、二次蒸馏水多次洗涤、高速离心 分离至澄清液的pH9分离后，将沉淀 自然干燥，可得到棕色 Fe-MCM一41分子筛原粉 将原粉先在 竖鐾最智2国00家1-自然09科-0学2基金资助课题(编号296740() 作者简介 ：张东 (1958一 )．男 ．温州师范学院应用化学研究所教授 ，理学博士 —