meso—5，10，15，20—四〔取代—2—噻吩基）卟啉及其配合物的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 2OO3年第 23卷 有 机 化 学 V01．23．20o3 第 6期，588—594 C~illeSeJournalofOrga／licChemistry No．6，588～594 · 研究论文 · me$o．5，10，15，20．四(取代．2．噻吩基)卟啉及其配合物的合成与表征 李忠芳。， 王素文 宋文生。 邓会宁。 王亚权。 王宇新 ，。 (天津大学化工学院 天津 300072) ( 山东理工大学科技研究院 淄博 255012) (天津大学碳一化学与化工 国家重点实验室 天津 300072) 摘要 用混合溶剂法合成 了中位噻吩基取代的卟啉化合物：，一 ．四(2．噻吩基)卟啉，mP．o．四(溴．2．噻吩基)卟啉和 ，艄 ． 四(3-甲基．2-噻吩基)卟啉，产率达到 36．5％～39．3％，考察了溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响，其最 佳反应条件为 ：溶剂配比：丙酸 ：乙酸 ：硝基苯=2：2(or3)：1；反应温度 ：130～140℃；反应时间：5o～60min．研究了利用固相 合成法合成上述卟啉化合物与过渡金属盐形成配合物的配位反应，在 柏 ℃利用 固相合成法合成了卟啉化合物与 Fe2+， Fe3 ，Co2 ，Ni2 ，Mn2等过渡金属离 形成的配合物 ，产率为 81．1％～87．6％．利用元素分析 ，UV-vi8，Ⅲ，Hmm， 咖Ms对卟啉化合物及其配合物进行了表征 ，利用TG-IXrA研究了它们的热稳定性 ，利用 EPR研究了它们的顺磁性 ． 关键词 卟啉，合成，表征，混合溶剂法 ，固相合成法 SynthesisandCharacterizationofmeso-Tetrakis(substitutional一2·thieny1) porphyrinsandTheirComplexes U ，Zhong．Fang。 WANG，Su—Wen6 SONG， Wen—Sheng DENG，Hui-Ning。 WANG，Ya-Quan WANG．Yu—Xin 。 (。SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，TmnjinUni~ ity，Tumfin3~T／2) (ResearchCenter ScnceTechnology，ShandongUni~rsityofTechnology，Zibo255012) (State Laboratoryofc／Cherrds~yandChem／ca／Engn／oern／g， ，Tumfin30~)72) Abstract Threeporphyrins，肌黝一5，10，15，20-tetrakis(2一thieny1)porphyrinand，nes0—5，10，15，20-tetrakis( bromo一2一thieny1)porphyrinandnle$o一5，10，15，20一tetrakis(3-methyl一2一thieny1)porphyrin，weresynthesizedin35％一 39％ yieldsinamixturesolvent[propionieacid：aceticacid：nitrobenzene=2：2(or3)：1lat130 140oCf0r40 60min from condensation ofsubstitutional-2一thi