石墨炉原子吸收最佳条件分析.pdfVIP

维普资讯 第3O卷第 12期 叁 工 VoL3ONa12 2007年 12月 Dec． 2007 石墨炉原子吸收最佳条件分析 陈 旗 (苏州市晶协高新电子材料有限公司，江苏 苏州 215151) [摘 要]石墨炉原子吸收光谱分析中影响测量的可变因素较多，各种测量条件不易重复。这对测定结果的准确度和灵敏度 影响大，也关系到能否有效地消除干扰因素。因此，严格控制测量条件十分重要。确定了仪器最佳分析条件，原子化、灰化条件，回 收实验及实测样品等。通过选择最佳分析条件，获得了较满意的结果。 [关键词]超高纯试剂；石墨炉原子吸收光谱；最佳分析条件；异丙醇 [中图分类号]0657．31 [文献标识码]A [文章编号]1003-5095(2007)12-0041-03 超高纯试剂是超大规模集成电路制作过程中的 实验用水为超纯水 (电阻大于 18MQ，由纯水机制 关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗和腐 备)；铁标准溶液 (1-0g／L)：上海市计量测试技术研 蚀，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能 究院；铁的标准储备液(浓度为20 g／mE)；铁的标 及可靠性都有着十分重要的影响。 准使用液 (浓度为 1．0 g／mE)；铁分析试液：铁标准 随着 Ic存储容量的逐渐增大，存储器电池的蓄 使用液用 1％的硝酸溶液逐步稀释成0．0、10．0、15．0、 电量需要尽可能的增大，因此氧化膜变得更薄，而超 20．0、25．0、50．0ng／珂L的标准系列。 高纯试剂中的碱金属杂质 (Na、Ca等)会溶进氧化膜 1．3 仪器工作条件 中，从而导致耐绝缘电压下降：若重金属杂质 (Cu、Fe、 分析波长：248．3rlm；光谱带宽：0．2nm；空心阴 cr、Ag等)附着在硅晶片的表面上，会使P-N结耐电 极灯灯电流：2．0mA：横向加热一体化平台石墨炉；纯 压降低。杂质分子或离子的附着又是造成腐蚀或漏电 氩气做保护气体。 等化学故障的主要原因。因此，随着微电子技术的飞 1．4 石墨炉工作条件 速发展，对超高纯试剂的要求也越来越高，不同级别 干燥温度，斜坡 ／保持时间：100℃，15s／10S； 超高纯试剂中的金属杂质和颗粒的含量要求各不相 灰化温度，斜坡 ／保持时间：600℃，15s／10s；原子 同，而配套于不同线宽的IC工艺技术。 化温度，斜坡 ／保持时间：2100℃，0s／3S；净化温 随着 Ic技术的不断发展，对金属及非金属杂质 度，斜坡 ／保持时间：2400℃，1s／lS；洁净温度， 含量的要求越来越高，从原来控制的10级，发展到 斜坡 ／y~ -．j：40℃，0s／i0s；进洋懒 ：i0 L。 超大规模集成电路控制的10级。本实验采用石墨炉 1．5 样品处理 原子吸收光谱法测定超高纯试剂异丙醇叫中的铁元 用量筒量取 i00．0mL超高纯电子级试剂异丙醇 素。提出了测试铁元素的最佳分析条件。 置于石英蒸发皿中，在恒温水浴锅上蒸干，蒸干后将 1 实验部分 石英蒸发皿放置于马弗炉中于400℃ 4h。取出冷 1．1 仪器 却，然后用 1％的硝酸溶液溶解，多次转移定容至 TAS一990G型原子吸收分光光度计 (北京普析通 100．0mL容量瓶中摇匀，备用。 用仪器有限公司)；TAS-990型石墨炉OIL京普析通用 2 结果与讨论 仪器有限公司)；A