一种专注于金属离子螯合的分散剂的合成和性能研究.pdfVIP

螯合分散剂的合成和性能研究 孙晓日 (山东省潍坊学院化学化工系潍坊261061) 摘 要： 成了马来酸酐一丙烯酸共聚物鳌合分散剂。实验结果表明增加马来酸酐用量可以提高产品的分散性，增加丙烯酸用量产 的4％，聚合温度为85C，反应时间为3小时。产物为透明、淡黄色、稍有粘稠状的液体，具有良好的螯合分散性。 关键词： 丙烯酸马来酸酐鳌合分散剂共聚物 随着纺织印染业的不断发展，纺织品加工质量不断提高，螯合分散剂在印染中的应用越来越广泛。 低分子量聚丙烯酸钠广泛用作分散剂和螯合剂，但分散效果和螯合效果差。近年来，有人利用丙烯酰 胺、丙烯酸酯、马来酸酐与丙烯酸共聚，得到的聚合物具有较高的性能，但合成工艺较多地采用有机 溶剂，处理费时。本文以水为溶剂，合成了马来酸酐一丙烯酸共聚物鳌合分散剂，并对其性能进行检测。 l实验部分 1．1试剂和仪器 丙烯酸(AR)、马来酸酐(AR)，天津科密欧化学试剂开发中心；过硫酸铵(AR)，莱阳化工试验 厂；氢氧化钠(AR)，淄博博山三鑫试剂厂；EDTA(AR)，上海荣润化工有限公司。 1．2合成方法 按照一定的比例称取马来酸酐、丙烯酸、引发剂。．在四颈瓶中加入马来酸酐和去离子水后搅拌 加热至85C溶解，将引发剂过硫酸铵溶于去离子水，加入四颈瓶中，搅拌混匀。保持85C恒温，打开 回流冷凝器，开始滴加从溶液，控制滴加速度，保持聚合温度为(85±2)℃。在15～25分钟内将从 溶液滴加完毕。保温反应3h。降温至30C出料。产物为透明状，粘稠，无色(或者稍有黄色)液体。 1．3产品分析 1．3．1固含量测定 ℃的烘箱内，烘6h后取出，放入干燥器中冷却后称量，计算固体含量。产物固含量p％=(W1一 100％ Wo)／(W2--Wo)x 其中：w。为干燥的烧杯的质量，wl为干燥后药品和烧杯的总质量，W2干燥前烧杯和药品的总质量。 1-3．2螯合力测定 加入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在40℃的恒温水浴中反应20min后，用定量滤纸过滤。吸取 CaV(mgCaC03／g)按照下式计算： CaV=100．08×(10Co—lOCiVl)／mp 式中：Co为CaCl2标准溶液的浓度，(mol／L)： EDTA标准溶液的体积，(m1)；m为样品的质量，(g)：P为样品的固含量(％)。 1．3．3分散性检验 根据共聚物的固含量，称取一定量的试样，用去离子水10ml稀释，加入饱和BaCl2溶液2mi， 观察生成的沉淀物。如果沉淀物为稀糊状，不粘烧杯壁，浑浊持续时间长表明分散性良好，否则分散 ．99． 实验表明：随着反应时间的增加，共聚物螯合力上升，但是3h之后共聚物的性能基本上不变，而且 共聚物颜色逐渐变黄。从节能和工艺角度考虑可以选择反应时间为3h。 1．4．4反应温度对产物性能的影响 温度对共聚物的螯合分散性影响较大，不同反应温度对产品性能的影响如表4： 表4反应温度对产物性能的影响 反应温度℃ 螯合力 分散性能 75 553 好 80 582 好 85 599 较好 90 591 较好 由表4可以看出，提高反应温度产物的螯合力有所提高，分散性能降低。但是当大于90C时螯合 性能还有可能下降，这可能是因为，由于体系发生瞬间急剧聚合，产生大量的块状共聚物的缘故【4】。 我们可以选择反应温度为85℃，产物性能较好。 1．4．5加料方式对产物性能的影响 由于采用引发剂先加入从中聚合的方法来合成产品容易产生暴聚，本文选取引发剂先加入马来酸 酐，然后滴加从的方式合成共聚物。实验结果表明只要保持反应温度恒定，从的加入速度对产物性能 没有什么影响。我们可以在15～30min内把从溶液滴加完毕。 2结论 ①马来酸酐、丙烯酸最佳质量配比为1：3，在此配比下产物的性能最好。增加丙烯酸的用量，共聚 物的螯合性能提高。增加马来酸酐的用量，共聚物的分散性能提高，但剧磁鞑轳氅勘砬定。 ②引发剂的用量以占单体质量的4％为好，过低产品分散性不好，过高产物的分子量降低，而且有沉 淀生成，导致产物螯合性能下降。 ③反应温度选取85C。此温度下产品的螯合分散性较好。 ④反应时间为3h比较好，低于3h反应不完全，高于3h产品的性能变化不大。 参考文献 1