球形氧化铋粉料合成.pdfVIP

维普资讯 第 3卷 第3期 过 程 工 程 学 报 、，0l_3NO_3 2003年 6月 TheChineseJournalofProcessEngineering June2003 球形氧化铋粉料的合成 禹争光，杨邦朝， 卢 云 (电子科技大学微电子与固体电子学院，四川 成都 610054) 摘 要：通过加入0．05％一0．1％三聚磷酸钠表面活性剂和丙三醇助剂防止颗粒团聚和球形化，采用 平稳的浆式搅拌模式在较大反应浓度下制备出粒度分布窄的球形氧化铋粉末，粒度 2~5lani．实验 发现，碳酸氧铋煅烧后，三氧化二铋的微观形貌和尺寸都无改变． 关键词：球形；氧化铋；搅拌模式 中图分类号：0648．15 文献标识码：A 文章编号：1009-606X(2003)03-0261—04 1 前 言 分散性好的球形粉体在电子陶瓷、催化剂、颜料以及医药应用上都有重大意义．氧化锌压敏 电子陶瓷中晶界层有 2个背靠背的肖特基势垒，具有非线性的V—I特性．而氧化铋作为晶界层主 相材料，它在陶瓷材料中的分散性对晶界层结构和陶瓷性能都会有较大影响． 单分散的球形粉体的制各国内外有一定研究．单分散颗粒的形成条件一般要求成核阶段反应 速度快，生长阶段速度相对慢一些，避免颗粒成核与生长同时进行[”．制备时，多采用低反应初始 浓度、有机保护剂防止粉体在液相中团聚[2]以及通过有机螯合物和陈化等方法 【．而对于微观形貌 为球形的粉体的形成因素研究较少．一般认为，根据 LaMer模型，在均相液相沉淀反应中产品的 形成经过两个阶段：成核阶段和核生长阶段．球形微粒的生长阶段应是表面扩散控制生长[4]，各向 同性扩散生长是球形粉体形成的必要条件． 目前，在氧化铋产品的超细化和纳米化方面有一定研究 【．61，但对于其粉体球形化制备工艺和 机理却没有研究．球形化粉末的良好流动性有利于提高电子陶瓷的分散性和致密性，从而提高器件 电性能．由于各种材料在反应条件下的表面 自由能、反应速度等因素不同，因而得到单分散以及球 形粉体的制备条件不同．本实验基于以上研究，得到了在高反应浓度下可工业化操作的制备球形氧 化铋的工艺条件． 2 实 验 2．1原料及处理 硝酸铋溶液用金属铋溶解于稀硝酸而制备，反应结束后加入适量尿素去除溶液中游离的硝酸， 以减少制备中硝酸与碳酸铵反应产生二氧化碳气泡的数量，有利于分散性好的球形粉体的生成， 然后过滤配制成 2mol／L(Bi约 400g／L)溶液．将碳酸铵溶于纯水中过滤而得碳酸铵溶液(约 1．5 otol／L)．三聚磷酸钠配制成0．08mol／L水溶液，丙三醇为试剂纯，通过加入丙三醇增加粘度，可提 高氧化铋球形度．所有用水都是去离子水． 2．2实验设备 6000ml烧杯、直流恒速搅拌器、搅拌头(锚式和浆式各 1个)和真空抽滤 1套．搅拌头采用 比 收稿El期：2002-12-28，修回日期：20o3 4-24 作者简介：禹争光(197o-)，男，重庆市人，博士研究生，微 电子与固体电子专业．E-mail：yuzg@alibaba．eom,Tel：(028 维普资讯 262 过 程 工 程 学 报 3卷 例工业反应釜 自制，搅拌头直径约为烧杯直径一半，形状见图1． 2．3氧化铋粉料制备过程 室温下将丙三醇60ml及 0．08moFL三聚磷酸钠溶液20ml加入过滤后的3000ml(NH4)2CO3 溶液中．以100r／min搅拌，均匀后平稳加入2moFL的Bi(NO3)3溶液 1500ml，加完后，继续搅拌 30ra一in，用60。C纯水过滤洗涤4～6次，烘干，500。C空气气氛煅烧 5h即得淡黄色氧化铋粉末． 沉淀反应：2Bi(NO3)3+(NH4)2CO3 (BiO)2CO3+NHINO3，煅烧反应：(BiO)2CO3 Bi203+CO21． 2．