催化合成水杨酸酯的工艺研究.pdfVIP

维普资讯 第 l7卷第 2期 精 细 化 工 vd I7 N0 2 2000年 2月 硎 E CH咖 CAI Feb 2 00 0 ～⑥ 催化合成水杨酸酯的工艺研究 巡 《 北师范大学 实验 申。 剐 砾 庄 。 、 ， 摘要 ：芳基磺酸(ASA)催化水杨酸 (2．羟基苯 甲酸)和 Q～ 醇的酪化反应 ，性能优于磷钨酸等 其他4种催化剂。探讨并找到了AsA催化合成水杨酸丁酯 、戊酯的优化反应条件：原料配 比n (G q)：~(rtoH)=1：1．8．催化剂 ASA的用量为酸质量的5％～7％，反应温度 110～140℃，反 应时间4～7h，转化率达92％～97％，产品纯度大于 99 。 ， ta1 关键词：Q～醇；水杨酸酯；芳基磺墼：·_／、存bJ ；F=， 中国分类号 ：TQ655 文献标识码 ：A 文章编号 ：1003—5214(2000)02一oo94—03 水杨酸异丁酯、异戊酯(2．羟基苯甲酸异丁酯、异戊 酸异丁酯 (异戊酯 ：收集 104～107℃／133kPa馏 酯)作为香精香料 广泛应用于 日用化工和食品添加 分)，收率超过 98％，经气相色谱分析纯度大于 剂等领域。由于浓硫酸做催化剂合成水杨酸酯时副反 99％。所测产品折光率与文献值 相符 ，红外谱图 应多，选择陛差，产品色泽深，并且对设备腐蚀严重，三 也和标准谱图一致。 废处理麻烦，作者在现有研究的基础上 ，选用磷钨 1．3 转化率的表示方法 酸、硫酸铁铵、z~ ／sO, 、芳基磺酸3SA和硼酸代替浓 按照GB1668—81方法测定酸值，转化率 (％) 硫酸做催化剂合成水杨酸丁酯、戊酯，摸索出一种反应 = (1一测定酸值t初始酸值)×1(30％。 时间短、不腐蚀设备 、污染较小的优化工艺条件，产品 气相色谱分析证明，反应母液中基本没有副产 收率从80％左右提高到90％以上。 物 ，故酸的转化率可表示反应 的酯化程度。 1 实验 2 结果与讨论 1_1 主要药品与仪器 2．1 水杨酸异丁酯的催化合成 原料：水杨酸 ，丁醇，戊醇 ；催化剂 ：除 z ， 2．11 催化剂种类的选择 SO4 自制外 J，均为市售化学试剂。 水杨酸0．2naol，按 n( )：n(Q OH)=1： 仪器：PE一1730型Fr—m红外分光光度计，岛 2．4加醇 ，选磷钨酸、硫酸铁铵 、ZrO2／SO4 、ASA和 津GC一16A气相色谱仪 ，ATC-D一3T阿贝折射仪。 硼酸做催化剂，用量为酸质量的5％，考察 5种催化 1．2 台成操作 剂 的影响。 在装有 回流冷凝管、温度汁及分水器的三颈瓶 实验显示，硫酸铁铵的催化体系呈玫瑰紫色，无 中，按预定值加人水杨酸