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维普资讯
第 l7卷第 2期 精 细 化 工 vd I7 N0 2
2000年 2月 硎 E CH咖 CAI Feb 2 00 0
~⑥
催化合成水杨酸酯的工艺研究
巡
《 北师范大学 实验 申。 剐 砾 庄 。
、
,
摘要 :芳基磺酸(ASA)催化水杨酸 (2.羟基苯 甲酸)和 Q~ 醇的酪化反应 ,性能优于磷钨酸等
其他4种催化剂。探讨并找到了AsA催化合成水杨酸丁酯 、戊酯的优化反应条件:原料配 比n
(G q):~(rtoH)=1:1.8.催化剂 ASA的用量为酸质量的5%~7%,反应温度 110~140℃,反
应时间4~7h,转化率达92%~97%,产品纯度大于 99 。 , ta1
关键词:Q~醇;水杨酸酯;芳基磺墼:·_/、存bJ ;F=,
中国分类号 :TQ655 文献标识码 :A 文章编号 :1003—5214(2000)02一oo94—03
水杨酸异丁酯、异戊酯(2.羟基苯甲酸异丁酯、异戊 酸异丁酯 (异戊酯 :收集 104~107℃/133kPa馏
酯)作为香精香料 广泛应用于 日用化工和食品添加 分),收率超过 98%,经气相色谱分析纯度大于
剂等领域。由于浓硫酸做催化剂合成水杨酸酯时副反 99%。所测产品折光率与文献值 相符 ,红外谱图
应多,选择陛差,产品色泽深,并且对设备腐蚀严重,三 也和标准谱图一致。
废处理麻烦,作者在现有研究的基础上 ,选用磷钨 1.3 转化率的表示方法
酸、硫酸铁铵、z~ /sO, 、芳基磺酸3SA和硼酸代替浓 按照GB1668—81方法测定酸值,转化率 (%)
硫酸做催化剂合成水杨酸丁酯、戊酯,摸索出一种反应 = (1一测定酸值t初始酸值)×1(30%。
时间短、不腐蚀设备 、污染较小的优化工艺条件,产品 气相色谱分析证明,反应母液中基本没有副产
收率从80%左右提高到90%以上。 物 ,故酸的转化率可表示反应 的酯化程度。
1 实验 2 结果与讨论
1_1 主要药品与仪器 2.1 水杨酸异丁酯的催化合成
原料:水杨酸 ,丁醇,戊醇 ;催化剂 :除 z , 2.11 催化剂种类的选择
SO4 自制外 J,均为市售化学试剂。 水杨酸0.2naol,按 n( ):n(Q OH)=1:
仪器:PE一1730型Fr—m红外分光光度计,岛 2.4加醇 ,选磷钨酸、硫酸铁铵 、ZrO2/SO4 、ASA和
津GC一16A气相色谱仪 ,ATC-D一3T阿贝折射仪。 硼酸做催化剂,用量为酸质量的5%,考察 5种催化
1.2 台成操作 剂 的影响。
在装有 回流冷凝管、温度汁及分水器的三颈瓶 实验显示,硫酸铁铵的催化体系呈玫瑰紫色,无
中,按预定值加人水杨酸
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