催化精馏法合成乙二醇乙醚工艺的改进研究.pdfVIP

精 细 石 油 化 工 第 3期 SPKCIA1ITY PETROCHEM ICAIS 催化精馏法合成 乙二醇乙醚工艺的改进研究 李 军 崔风霞 魏秀萍 曾广傻 张立群 (天津石油化工公 司研究 院，500271) 摘要 ：对已开发 的催化精值法台成 乙二醇乙醚 的工 艺进行r调整，改进了催化精馏塔的结构 ，取消 了精值段； 并以新型改性沸石分子筛为催化剂，进行 了由环氧 乙烷和乙醇用催化精馏法合成 乙二醇乙醚的实验 室研 究， 考察了不同1二艺条件对 反应 的影响。反应 温度为 78 t，环氧乙烷进料空速为 0．4～0．8 ．乙醇与环氧乙烷 进料摩尔 比为 (1_5～20)：l，塔顶回流量与环氧乙烷进料 的体秘比为6：l时 ，环氧乙烷接近完全转化．单醚 的选择性和收卒达 85 以上，与固定床及 釜式反应相比，单醚的选择性和收率分别提高 l8 ～20 ． 关键 词 ：乙二醇乙醚 催化精蓿 台成 沸石分子筛 催化剂 乙二醇 乙醚 由于 同时具有亲水性和亲油性 ， 既可溶解亲水性化合物 ，又可溶解憎水性化合物 ， 应用非常广泛，是非常重要 的精细化工原料和产 品。催化精馏技术是 2O世纪80年代发展起来的 一 种新工艺过程 ．它集化学反应和产物分离于一 体，具有反应转化率高、选择性好 、能耗低、反应温 度易控制 、过程简单稳定、投资省等许多优点，目 前已被广泛用于醚化、酯化、水合、烷基化、加氢氧 化、异构化 等许多过程 。^ 。 20世纪 90年代初期天津石油化工公司研究 所与南开大学、天津大学合作开发了催化精馏合 图1 催化精馏小试装置流程图 成二元醇醚工艺 ，完成了小试和 中试研究，并取得 一 己醇储罐 {2--N 钢瓶 ；3一E0储罐}4一散量计量泵 了较好的结果 ，但也存在一些问题 ，主要是催化剂 j—E0汽化罐；6一乙醇预热罐；7一塔釜；8-提墙段； 的活化温度高 ，活性 的稳定性不够理想 ，塔结构不 g一反应段I10一回流狰凝器；lI一皂泡流量计 { 合理造成系统操作不易稳定 针对上述情况 ，作者 】2一差压计}13一产物冷却器 ；14一产品储■ 研制 了一种低温活性高、稳定性好的新型沸石分 塔 的主体为 38ram×3mm 的不锈钢管 ，反 子筛催化剂 ，并对反应塔 的结构进行 了调整 。本文 应 段高 O。8m，提馏段 高 0．5m，催化 荆为 报道 了采用新型沸石分子筛催化剂和改进 了催化 2mm×(2～3)mm 圆柱状颗粒 ，以特定 的装 精馏塔的结构后由环氧 乙烷 (EO)和乙醇用催化 填方式装入反应段 ，装填量为 50g，提馏段采用 精馏法合成 乙二=醇 乙醚 的实验研究结果 。 3mm 的不锈钢 日环填料，塔釜采用电加热。 l 实 验 实验流程为 ：低沸点物料 EO在N 压力下从 1．1 原料与试剂 储罐 3经计量泵4进入汽化罐5汽化后从催化精 无水 乙醇 ．分析纯 ．天津市天新精细化工开发 馏塔反应段 9底部进入塔 内．乙醇从储罐 l经计 中心iEO，工业 品．天津联化公司；新型沸石分子 量 泵4计量 ，再 由预热器6预热后从反应段9上 筛催化剂 ，自制 1．2 装置与流程 收稿 日期 ：2ooo一12—11；母 改稿收到 日期 ：