八角茴香油的提取分离与检识.docVIP

设计实验 八角茴香油的提取分离与检识 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 茴香醚（脑） 莽草酸 甲基胡椒酚 茴香醛 茴香酸 1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛 (anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸 (anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。 （一）实验目的 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 （二）实验原理 本实验是水蒸气蒸馏法提取挥发油的通法。挥发油的组成成分较复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、酚、醛、酮、酸、醚等官能团。因此可以用一些检出试剂在薄层板上进行点滴试验，从而了解组成挥发油的成分类型。挥发油中各类成分的极性互不相同，一般不含氧的烃类和萜类化合物极性较小，在薄层色谱板上可被石油醚较好的展开；而含氧的烃类和萜类化合物极性较大，不易被石油醚展开，但可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好的展开。为了使挥发油中各成分能在一块薄层色谱板上进行分离，常采用单向二次色谱法展开。 （三）实验流程 药材 ↓水蒸汽蒸馏 ↓分液 ↓￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣↓ 油层 水层（莽草酸） ↓低温冷却，析晶，过滤 ↓￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣↓ 茴香脑结晶 油层（加乙醚） ↓加碳酸氢钠萃取 ↓￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣↓ 碱水层 乙醚层（茴香醛） ↓酸化乙醚萃取 ↓ 乙醚层 ↓￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣↓ ↓回收 水层 乙醚层 强酸性成分 ↓加酸，乙醚萃取 ↓ （茴香酸） 茴香醛 甲基胡椒酚 （四）实验方法 1．茴香脑的提取分离 取八角茴香50g，捣碎，置圆底烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。 将所得的八角茴香油置冰箱中冷却1小时，即有白色结晶析出，趁冷滤过，用滤纸压干。结晶为茴香脑，滤液为析出茴香脑后的八角茴香油。 其它各成分的分离见上述流程图。 2．检识 （1）油斑