六甲氧甲基嘧胺的合成方法研究.pdfVIP

维普资讯 ＼f棒蕊耐．告市 技术开发 六 甲氧 甲基 嘧 胺 的合 成 方 法 研 究 一 ～ 一 邮 一 ㈣ ／ 赵书清 张世平 L一 张启丰 ，、 Q f0 r — I T p~perr~,oaeda 曲ctjcmetl~dofb咖 (mdll0 麒b蚋 l ^reel d 蝴 。fd alld urE。n州 d ／ 本文报道了六甲氧甲基嘧跛的台成方法，并}寸论了温度和时间对收率的 釜响． 1 前 言 2 实验部分 N(C ocH- 王l原料厦规格 六甲氧 甲基 嘧胺的结构式是 N㈣ 删 ， 甲醛 (36％)_A_R 哈尔滨化工试剂厂 I~I(CH：OCH】 嘧胺 A．R 北京化工试剂厂 可简写成 R(CH：OCH3) 本品纯度高时为蜡状固 甲醇 R 长春市化学试剂厂 体，熔点约 45℃ ，折光率 n 15166～ 1．5168。是多 2．2 实验方法 类化工产品中非常有效的助剂：在硫化橡胶中，加入 ZZ1卉羟 甲基嘧胺 的合成 适量的R(OCI-D~能改善产品性能，获得具有较好的 在备有搅拌器，温度计 和回流拎凝 管的 lOOrd 抗张强度和硬度的硫化橡胶…。在纺织、印刷、染色 三颈瓶中，加入 5 (110mo1)36％ 的 甲醛 水溶液，用 工业产品中，R c 的加入可增加产品在光照、洗 50％NaOH调 节 pH9．然后加人 6-S．g(0．05o,to1)嘧 涤，干燥和摩擦情况下的不褪色作用。这种不褪 色 胺 。水涪加热，嘧胺逐渐溶解，控制反应温度 65～7I】 作用尤其对纤维质及合成纤维效果好瑚。在油漆、涂 ℃ 。瓶 内为悬 浮牧反应渡 ，反应 3hf反 应 初期有 一 料的生产中，加入适量的 R(OC~ 能提高产 品的粘 段时问固化，约 10min便为悬浮液) 过滤，得到 白 度，使产品在使用几小时 内固化为透明的，有光泽的 色粉末状的六羟 甲基嘧胺，不用干燥可直接进行下 硬质料01等等。由于该物质的合成原料便宜易得，合 步醚化反应 成方法简便可行，应用范 围广，近年来 ，对它的开发 2．2．2六甲氧 甲基嘧胺的合成 利用研究报道较多。 将上述所得产品加入 lOOral三颈瓶中 (装置如 7：甲氧 甲基嘧胺 目前 国内靠进 口，对其合成方 前 述)，加 入 46ml(1．138mo1)甲醇，用 浓 盐 酸 调 法也未见报道 而 苏联、日本和 美国研究得 比较 口H≤l。水浴加热，控制反应温度 为40--42℃ ，反 多。其合成普遍用嘧胺和多聚甲醛或不同浓度 的甲 应 15～ 20mn／，然后用 妇0H溶液调至 pH85，反应 醛溶液在不同的反应介 质中进行羟 甲基化．然后再 液澄清，减压蒸出水 ．倒 出粘稠反应物 测其 折光率 进行醚化而得到产品 本文所用方法不需要外加有 n 】．517，冷后放置为蜡状 固体．Ⅲp36