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分散聚合工艺制备聚四氟乙烯及其性能研究

朱友良,等:分散聚合工艺制备聚四氟乙烯及其性能研究 分散聚合工艺制备聚四氟乙烯及其性能研究 朱友良 裴建云 (衙州学院化学与制药工程系,衙州 3240(拓 摘要 应用分散聚合工艺制备聚四氟乙烯(刃FE)分散树脂,研究了乳化剂全氟辛酸按、稳定剂石蜡、引发剂过 硫酸按以及聚合压力对PTFE分散聚合体系稳定性和盯FE分散树脂性能的影响。结果表明,全氟辛酸按用量为 0.65%时,可确保PTFE分散聚合体系的稳定,得到没有凝聚粗子的PTFE乳液;全氟辛酸按分步加入的方式降低了 HFE树脂的标准相对密度,提高了拉伸强度和断裂伸长率;石蜡用量为12%时,树脂粘釜现象明显改善;过硫酸按 用量。.020%、聚合压力1.SMPa时,川下E分散聚合速率达到76岁(L·h),得到标准相对密度2.171、拉伸强度30.6 MPa、断裂伸长率469%的盯FE分散树脂。 关键词 聚四氛乙烯 分散聚合 工艺 性能 聚四氟乙烯(PTFE)是含氟聚合物中最主要的 1.3 操作步骤 品种,具有化学稳定性、电绝缘性、润滑性、不粘性、 往聚合釜内加人高纯水、乳化剂、引发剂等助剂 耐老化性、不燃性和热稳定性等优良的综合性能,广 后,关闭聚合釜,开启搅拌,进行保压试验和真空试 泛应用于棒、管、板、电缆料、生料带等的制作。 验,合格后用高纯氮气反复置换以清除釜内氧气,直 我国的PTFE品级主要是悬浮料,而性能优越、 至氧含量合格,再加人计量的TFE,升温到聚合温度 应用于盯FE液压软管和PrFE膨体多孔制品制备 开始反应,在聚合期间通过连续补加TFE以维持恒 的分散料只占少部分,并且性能与国外分散树脂差 定的聚合压力。待反应结束后,停止加料和搅拌,降 距较大,远远不能满足国内不断增长的市场需 温,用氮气排空未反应的单体,取出PTFE乳液,经 求’,z]〔。笔者进行了用分散聚合工艺制备PrFE分 凝聚、分离、洗涤、干燥,得到PrFE分散树脂。 散树脂的研究,得到了性能优良的盯FE分散树脂。 1.4 产品性能分析 1 实验部分 拉伸强度和断裂伸长率按GB/T1040一1992测 1.1 原材料 试; 四氟乙烯(TFE):工业品,含量不小于99.8%, 标准相对密度按HG/T2903一1997测试。 氧气含量不大于0.002%,浙江巨圣氟化学有限公 2 结果与讨论 司; 2.1 乳化剂对PTFE分散聚合的影响 过硫酸钱:化学纯,广州市金珠江化学有限公 盯FE的分散聚合过程分两步:单体TFE溶于 司; 水的传质过程和TFE稀水溶液聚合反应过程。这 全氟辛酸钱:工业品,结晶点大于等于37.0℃, 两个过程串联,当TFE溶解速度较慢、低于聚合速 上海实业申联精细化工有限公司; 率时,成为传质控制;当TFE溶解速度足够快时,则 高纯水:Fe含量不大于0.008m留L,pH=6- 成为动力学控制。不论是聚合工艺和聚合动力学研 8,氧化物含量不大于0.75m岁L,溶解氧不大于0.5 究需要,还是PrFE的性能控制要求和为了提高聚 m留L,浙江巨圣氟化学有限公司; 合效率,都应在动力学控制的条件下进行叮FE的 石蜡:工业品,58#,上海高桥石化公司精细化工 合成。 厂。 盯FE分散聚合体系中乳化剂的作用一方面是 1.2 试验装置 增加TFE单体在水介质中的溶解度,另一方面是使 SL

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