α-,β-环糊精修饰有机聚合物整体材料在室温磷光分析中的应用比较.pdfVIP

第37卷 分析化学(FEN)ⅡHIIAⅪ砸) 增刊 Chinese 2009年10月 Journal B002 ofAnalyticalChernisUy 仿，伊环糊精修饰有机聚合物整体材料 在室温磷光分析中的应用比较 张雪 朱若华+ (首都师范大学化学系，北京100048) 环糊精按成环的葡萄糖单元数目不同，可以分为船，卢，严环糊精。1988年Vo-Dinh[I]发现用 CD修饰滤纸可使多环芳烃RTP有选择性地提高。Ala M．Alak等【2】曾用Of-，卢，?-CD处理滤纸， 研究不同的多环芳烃在基质上的室温磷光行为，发现不同环糊精对不同的多环芳烃具有选择性增 强作用。前期工作中，我们将fl-CD修饰在有机聚合物整体材料上，考察了在室温磷光中的应用pJ。 本研究主要考察不同环糊精修饰整体材料作为室温磷光固体基质的效果及多环芳烃在其上的RTP 行为，应用合成材料对土样中萘含量进行测定。 业)。其他试剂均购自SIGMA．ALDRRCH。实验过程中以二次水配制溶液。 用扫描电子显微镜观测CD修饰前后有机聚合整体材料的微观结构。材料由球形和束间不规 则的孔组成。fl-CD球形束尺寸为l~3lain，口．CD球形束尺寸约为l~2．5邮1。束间的大孔孔径尺寸 为l~2 cm“处吸收峰对应 um。CD修饰前后材料的红外光谱，差别在于fl-CD和g-CD修饰后1054 的对称C—O—C伸缩振动消失，说明环氧基断裂与CD键联。 6c．CD修饰材料的磷光背景比肛CD修饰膜片的小。 咔唑、芴、菲、7，8．苯并喹啉、3．吲哚乙酸和1．萘乙酸在两种修饰膜片上的磷光信号均较强； 与fl-CD修饰整体膜片相比，a-CD修饰的整体膜片上，室温磷光信号低2／3的强度。苊和葸醌在 a-CD修饰的整体膜片上基本没有磷光信号。萘、1．萘酚等物质，磷光信号在a-CD修饰膜片上比 nm。 肛CD修饰膜片上的波长红移l~2 实验结果表明，肛CD修饰膜片士，只有咔唑、芴、菲、7，8．苯并喹啉表现出明显富集趋势， 1．萘酚富集趋势不明显，萘虽然有一定的富集趋势，线性范围较窄，室温磷光值较低。实验表明， 伐．CD修饰的膜片上，萘，1．萘酚呈现明显的富集趋势，7，8．苯并喹啉可富集，但线性范围较窄， 而咔唑、菲、芴等不能有效富集。 弘，卢CD修饰膜片对多环芳烃物质富集能力存在差别。计算固相萃取n。=KVsCa中分配系数 X K。萘和7,8．苯并喹啉在a-CD修饰膜片上的分配系数K分别为5．03×103、2．94102，7,8-苯并喹 啉在fl-CD修饰膜片的分配系数为7．64X103。说明#-CD修饰膜片富集能力较强。 比较两种CD修饰聚合整体膜片作为固相萃取基质，对典型化合物的选择性。a-CD修饰膜片 上，5倍7，8一苯并喹啉、13倍荧蒽和3倍的菲对萘不产生干扰。肛CD修饰膜片上，12倍萘、5 倍荧葸和l倍的菲对7,8．苯并喹啉不产生干扰。 土壤样品取自北京焦化厂场区。处理后的土样在a-CD修饰膜片上以固相萃取室温磷光方式 测量。土样中萘含量12．3 mg／kg，加标0．0128mg，回收率104．9％±6．5％。 References T_Anal I AIakA Chem．，1988，60：596--600 M,Vo-Dinh T 2 AIakAM’ContolirtiN，Vo-DmhAnal．Chim．Acta，1989，217：171～176 3 Ru