氧化钨纳米棒的制备及其形貌控制.pdfVIP

No．2 第30卷第2期 平顶山学院学报 V01．30 of 2015年4月 Journal PingdingshanUniversity Apr．2015 氧化钨纳米棒的制备及其形貌控制 刘巧茹1”，谢 辉1，刘亭亭1，曹可生1…，李松田1，2 (1．平顸山学院化学4EX-学院，河南平顶山467099； 2．平顶山学院应用化学重点实验室，河南平顶山467099) 摘 要：报道了一种利用溶胶一凝胶法和水热法相结合制备纳米氧化钨的新方法．首先在丙醇一四丁 基溴化铵一环己烷体系中，由钨酸钠和盐酸反应出发制备凝胶状的钨酸，然后将其置于高压反应釜中200℃下 处理12h即可制得氧化钨纳米棒．使用x一射线衍射分析仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构与 形貌进行表征． 关键词：氧化钨；纳米棒；制备；形貌 中图分类号：0611．4 文献标识码：A 文章编号：1673—1670(2015)02—0050—03 氧化钨是一种价格低廉、化学性质稳定的过渡 有限公司)． 金属氧化物，其禁带宽度较低(约2．6～2。7eV)， 钨酸钠，浓盐酸，无水乙醇，异丙醇，四丁基溴 对太阳光具有较高的吸收效率．纳米氧化钨具有正 化铵(TBAB)，环己烷，以上均为分析纯试剂，去离 交、立方、单斜、六方等多种物相结构，均表现出优 子水(自制)． 异、独特的物理化学性质，在催化¨。3J、变色器 1．2实验步骤 件‘4。]、太阳能器件‘6l、传感器‘7q]、光电化学器1．2．1氧化钨的制备 mL 件一。1叫等方面具有重要的应用．关于纳米氧化钨 取2mL异丙醇、1．2g四丁基溴化铵、20 的制备国内外已有较多报道，比较常用的是液相 环己烷置于100mL烧杯中，磁力搅拌使其混合均 法，根据操作方式特征又可分为沉淀法、水热法、微 匀．称取0．8 mL去离子水溶解后， g钨酸钠用10 乳液法、溶胶一凝胶法等。笔者采用溶胶一凝胶法 缓慢加入到上述溶液中。将混合溶液置于超声波 和水热法相结合的方法，由钨酸钠出发通过改变反 中，在室温下逐滴加入3mol／L的HCl至溶液 应介质组成制备出了氧化钨纳米棒，通过x射线 min，体系呈 pH1，滴加完毕后继续超声反应30 衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结白色透明状，静置过夜后，将得到的产物直接进行 构与形貌进行了表征． 离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次， 将洗涤后的产物转移到表面皿中，置于恒温鼓风干 1实验部分 燥箱内，在温度100℃下干燥12h，得到灰白色颗 1．1主要仪器和试剂 1． 粒较大且外观不均一的固体Sample 取2mL异丙醇、