微波辐射难溶杂多酸盐催化合成肉桂酸苄酯的研究.pdf

第24卷第5期 甘肃科技 、，以．24 ND．5 2008年3月 GansuScienceand Mar．2008 Technology 微波辐射难溶杂多酸盐催化合成肉桂酸苄酯的研究 ， ＼ ■ ·郭俊晶1’2，张雁秋1，尹福军2 。 (1．中国矿业大学环境与测绘学院，江苏徐州221000；2．淮海工学院化学工程系，江苏连云港Z22005) 摘要：研究了微波辐射条件下以钨硅酸三乙醇胺盐催化合成肉桂酸苄酯的方法。实验结果表明：微波辐射功率为 t 600W，反应温度100C，辐射时问为7rainn(肉桂酸)-n(苄醇)=1．04．0，催化剂用量为0．69，酯收率大于91％． 该方法有产率高，时间短，不污染环境等优点。 关键词：微波辐射；肉桂酸苄酯；钨硅酸三乙醇胺盐 ．∥ 中图分类号：TQ655 ， 、 肉桂酸苄酯是一种具有广泛用途的日用化工产 39℃)。 1．3酯化率的测定 品n’2]，其合成路线有很多c3一’5一]，这些方法都有不 足的地方，比如产率不高、腐蚀设备、催化剂难以回 酯化率的测定按GBl668—95的方法测定反应 收利用，污染环境、反应时间长等。本实验以肉桂酸 前后酸值的变化，在反应前后各吸取一定体积的反 和苄醇为原料，采用微波辐射技术，以杂多酸盐钨硅 应液，用标准氢氧化钠的乙醇溶液滴定，记录所消耗 酸三乙醇胺盐为催化剂合成肉桂酸苄酯。该合成方 的氢氧化钠的体积，按下式计算酯化率：酯化率=(1 法具有酯化率高，反应快，不污染环境，催化剂易分 ～反应后消耗的碱液体积／反应前消耗的碱液体积) 离且可重复利用等优点H]。 ×100％。 1 实验部分 2、结果与讨论 。．， 1．1试剂与仪器 。： 2．1微波辐射功率对酯化率的影响 ．， 试剂：肉桂酸、苄醇为分析纯，钨硅酸、三乙醇 肉桂酸的用量为1．29、苄醇7．05mL、钨硅酸三 胺、无水乙醇和无水碳酸钠为分析纯，催化剂自制。 乙醇胺盐为Q．69，微波辐射lOmin，考察微波辐射功 仪器：微波催化合成萃取仪。，北京祥鹄科技发展 率对酯化率的影响，结果如表1。 有限公司；wRS21A数字熔点仪，上海物理光学仪 裘1 微波辐射功率对酯化率的影响 器厂；相关玻璃仪器。 微波功率／w 200 400 600 800 1．2实验步骤 酯化率／％ 35．5 62．0 86．5 78．0 将钨硅酸和三乙醇胺分别溶于无水乙醇中，配 由上可知，随着微波功率的增大，酯化率也随着 成质量分数为瓯02％和0．8％的无水乙醇溶液，混增大，当功率超过600W后，酯化率有所下降，可能 合，搅拌，回流反应2h后，经过滤、洗涤即得催化剂 是因为功率过高，温度升高的太快，引发副反应增加 钨硅酸三乙醇胺盐[8]。 所致，所以微波的适宜输出功率为600W。 向100mL三颈瓶中，加入肉桂酸、苄醇、催化剂2．2微波辐射时间对酯化率的影响’ 和磁搅拌子，放入微波催化合成萃取仪中，设置好反 肉桂酸的