6820型气相色谱在聚氯乙烯树脂生产中的应用.pdfVIP

作为世界化工业十强之一的阿克苏诺贝尔公司始终追求在化学领域精溢求精，通过不断研发和推广 新技术、新产品，从而极大地推动了中国PVC行业的技术发展和进步。Tel：022 6820型气相色谱在聚氯乙烯树脂生产中的应用 邹春华，王春生，刘俊 (武汉祥龙电业股份有限公司，湖北武汉430078) [关键词]聚氯乙烯；残留；氯乙烯；气相色谱；分析方法 [摘要】介绍了采用安捷伦公司的6820型气相色谱和毛细管柱分析精氯乙烯单体和聚氯乙烯树脂残留氯乙烯 单体的方法。 聚氯乙烯树脂是以氯乙烯单体为主要原料，加入 1．2精氯乙烯单体的分析 其他助剂聚合而成。氯乙烯单体是世界卫生组织及 1．2．1仪器 各国公认的致癌物质，聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单 安捷伦公司生产的6820型气相色谱，FID检测 体含量过高会损害生产、加工人员的身体健康。为此 器，AgilentCerityQA—AC处理软件，电脑1台，球胆、 分析聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体的含量是国家 止血钳，毛细管柱一根。 强制执行的产品标准。由于气相色谱分析是一种效 1．2．2实验条件 能高、选择性好、灵敏度高、操作简单、广泛应用的分 (1)毛细柱的选择 析、分离方法。它不仅应用于气体试样的分析，也可 氯乙烯单体的生产主要有两条工艺路线：①以石 以分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体；不仅 油为主要原料的生产工艺路线，即乙烯氧氯化法；② 可分析有机物，也可以分析部分无机物。目前，国内 以电石为主要原料的生产工艺路线，即电石法。两种 分析氯乙烯单体质量及PVC树脂中残留氯乙烯单体 不同工艺路线生产的氯乙烯单体中含有机杂质不同， 含量的大多采用填充柱气相色谱法。由于填充柱的 分析中用作分离的色谱柱也略有区别。我国的乙烯 渗透性小、传质阻力大，则柱效低。以电石为主要原 氧氯化法生产工艺路线多为引进工艺，分析氯乙烯单 料生产的氯乙烯单体，根据生产工艺可知，氯乙烯单 体时一般采用的是HP—PLOT毛细柱，该毛细柱虽 体中含有十几种有机杂质，填充柱只能分离出其中的 也可以用于电石法生产的氯乙烯单体的分离，但达到 几种杂质。而毛细管柱柱效高，能将更多、更复杂、难 一定温度时基线就会发生漂移。现介绍采用不同毛 分离的微量物质完全分离。但因毛细管柱柱容量小、 细柱对武汉祥龙公司生产的氯乙烯单体进行分离的 载气体积流速慢、分离速度快，则要求与之配套的检 情况。 测器的灵敏度高、响应速度快、体积小。为此，武汉祥 ①m—FⅣ巾毛细柱 龙电业股份有限公司(简称武汉祥龙公司)选择了安 氯乙烯峰前扩后拖，后拖尾严重且低沸点物质 捷伦公司的6820型气相色谱。 不易分离。 l实验 ②He—AL／M毛细柱 I．1原理 氯乙烯主峰前扩张严重，且高沸点物质不易分 色谱分离主要是基于组分在两相间反复多次的 离。 分配。一般情况下，一根长1^一2m的色谱柱可有几 ③HP一5MS毛细柱 m、内径0．2-0．5mm的 虽主峰氯乙烯不拖尾，但高沸点、低沸点物质分 千个理论塔板。长30-60 离都不理想。 毛细管色谱柱的理论塔板可达104～106，能使一些分 配系数很接近、难以分离的物质经过众多的分配平衡 @HP—PI￡IT毛细柱 后得到分离。 分离效果较理想，但基线随温度的变化有较大 *[收稿日期]2006—