CeO2-ZrO2固相溶液的制备与表征.pdfVIP

—』丝兰—————一 丝三鱼皇垦堕型兰皇苎查塑堂叁 兰!!：!!竺 Ce02一Zr02固相溶液的制备和表征 袁文辉罗仡科胡小芳 (华南理工大学化工学院广东省绿色化学晶技术重点实验窒，广升I 510640) 摘要：二氧4艺铈(Ca3z)是优良的催化剂和催化剂促进剂，通过引入二氧化锆(z“■)可以提 高其热稳定性以硝酸铈(IV)和氯氧锆为原料，用均相沉淀法制备Ce02一zh固体溶液．为 了比较，同时也用溶胶一凝胶法制备了(HXz“02双固相溶液用x光衍射(xpa))、差热一 Zr02进行了表征 热重分析(DSC～TGA)、BET测定法和贮氧能力测定法对制备的Ce02 B盯测定制备的样品比表面积可达113 m2／g；XRD结果表明均相沉淀法制备样品具有萤石 Ce0 75Zr0 结构样品．800℃时，相结构稳定，TGA—DSC热分析没有出现热峰，说明氧化锆的引入使样品 热稳定性更优良． 关键词：Ce02一Zr02；均相沉淀法；结构表征 中图分类号：TQ028．8文献标识码：A 二氧化铈(ce02)具有萤石结构，从室温至熔点 Zr02固体溶液制备过程中组成对材料的性 都硅示很好的稳定性…1．主要用于氧气传感器[2]，Ce02 汽车尾气处理系统催化载体bJ，燃料电池的固体电 能影响 极4』．二氧化铈厚膜可用为低温水煤气变换反应催 1 实验部分 化剂，可以制得无(30的高纯氢产品作为质子交换 J． 膜燃料电池的燃料-5 1．1合成方法 最近，许多研究者通过氧化锆掺杂以提高ceO， 室温下，将Ce(N鸭)。和水加入配有温度计和 的结构稳定和贮氧能力．根据Ce／Zr比和焙烧温度冷凝管回流的三日烧瓶，调节溶液的pH为0．34，水 现已确定的此材料的晶体结构有：单斜晶系、四方晶 系和立方晶系．Sakuma等16J研究在20％～90％100℃下回流4h，强烈搅拌，将获得的黄色沉淀过 ce02浓度范围内制备ce02一Zr02方法和相转变，滤并在40℃下干燥2天，得(：e02． 发现￡一zr02四方晶系随着Ce02的浓度增加逐渐将ZrOCl2溶解在蒸馏水中，加入氨水调节pH 值为8，将获得得沉淀过滤后，用蒸馏水洗至滤液中 减少，在摩尔分数为80％时ceq会完全消失． 无cl一，在40℃下干燥2天，即得Zr02． Duprez等-7月1系统研究了制备方法对Lk02一zrq 的性能影响，认为只有溶胶一凝胶法才能合成 将上述氧化锆的水合沉淀物溶解在硝酸(69％) Cen 7502稳定相． 中，得到硝酸锆溶液，与硝酸铈溶液按Ce／Zr的摩尔 75Zr0 比1：3，1：1和3：1混合，将混合溶液加入三口烧瓶， 目前几乎极少研究者用浸涂法(dip—coatiiljg) h，将获得的沉淀物 调节pH值为1．6，100℃下回流5 制备ceq—zr【)2膜的氧化物材料．本文以硝酸铈 (IV)和氯氧锆作为铈锆的前驱体，采用均相沉淀法过滤后，用水洗直至无Cl一，40℃下下燥2天，得 制备cd旺一zr02固体溶液．固体氧化物样品通过