栀黄散的制备及质量控制.pdfVIP

中医药临床杂志 2006年2月第18卷第l期 · 35· 栀黄散的制备及质量控制 斑点。置氨气中熏后，日光下检视，斑点变成红色．阴性 对照液色谱中则无相应斑点。 3黄柏的薄层鉴别 陈炎 浙江省宁波市中医医院 315010 品溶液。 3．2 阴性对照溶液的制备 取缺黄柏的栀黄散19，以 关键词 栀黄散制备工艺 质量控制 薄层层析 供试品制备方法制成阴性对照溶液。 3．3 巴马汀对照溶液 取巴马汀对照品，加甲醇制成 栀黄散为甬城(宁波市)已故名中医陆银华祖传秘 0．59／L的溶液作为对照溶液。 方，在本院骨伤科使用达30多年，应用病例数万例次。 3．4盐酸小檗碱对照品溶液取盐酸小檗碱对照品加 该方对骨折筋伤及软组织损伤所引起的瘀血及局部肿 胀疼痛等有明显疗效，近年来治疗浅表疔、疖、痈疽也取 甲醇制成0．59／L的溶液，作为对照品溶液。 3．5薄层分析分别取上述溶液各lpI，分别点于同一 得满意效果。现就其制备与质量控制介绍如下。 硅胶G薄层板上，以苯一乙酸乙酯一甲醇一异丙醇一浓 制备工艺 1仪器与试药 DS一671电子天平，硅胶G(青岛海洋化工厂)、盐酸 检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 小檗碱对照品、巴马汀对照品、黄芩苷对照品、栀子苷对 相同的荧光斑点，阴性对照液色谱中则无相应的斑点。 照品(中国生物制品检定所)、栀黄散(本院自制)，阴性 4黄芩的薄层鉴别 对照品(按照处方比例分别制成缺大黄、黄芩、黄柏、山 栀子的样品)，其他均为分析纯。 2处方与制备 解，作为供试品溶液。 处方：大黄2509，黄柏2509，黄芩2509，山栀2509， 4．2 阴性对照溶液的制备 取缺黄芩的栀黄散19，以 共制成lkg。制备：以上4味饮片经筛选，抢水洗净，于 供试品制备方法制成阴性对照溶液。 80～90℃烘干，粉碎成细粉，过6号筛，混匀，再用医用4．3对照药材溶液的制备另取黄芩对照药材19，同 乙醇蒸气灭菌即可，分装成1009／袋。 法制成对照药材溶液。 质量控制 1性状与鉴别 液，作为对照品溶液。 性状：本品为黄棕色粉末。鉴别：取本品，置显微镜 4．5薄层层析照薄层色谱法试验(《中华人民共和国 下观察，纤维淡黄色，棱形，壁厚，孔沟细。纤维束鲜黄 色，壁稍厚，纹孑L明显，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶 分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为 纤维，含晶细胞的壁木化增厚，草酸钙针晶成束或散在， 黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一丁酮一甲酸一 草酸钙簇晶大，直径60～140pm。 2大黄的薄层鉴别 干，喷以1％三氨化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对