气相色谱-质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物.pdfVIP

第20卷第2期 分析科学学报 2004年4月 V01．20No．2 OF 2004 J()URNALANALYTICALSCIENCE Apr． 文章编号：1006—6144(2004)02—0154—03 气相色谱一质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的 三甲基硅烷化衍生物 胡小钟，余建新，林雁飞，吴 涛，童维平 (湖北出入境检验检疫局技术中心，武汉430022) 摘 要：蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后，直接用N，0一双(三甲基硅烷基)三氟乙酰 胺衍生，所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱一质谱法测定。本法与酶分析法进行了比 较，两者之问无显著性差异。方法的线性范围为20～2000 mg／kg，检出限为 10mg／kg，相对标准偏差为O．4％～1．4％，标准加入回收率为98．8％～102．4％。采 用本方法检测了316份蜂密的丙三醇含量，方法具有快速、准确的特点。 关键词：丙三醇；蜂蜜；三甲基硅烷衍生物；气相色谱一质谱法 中图分类号：0657．63；0623．413；3896．1文献标识码：A 蜂蜜是一种高度复杂的糖类饱和溶液，其中约75％是糖分，约24％是水分。文献[1’23报道蜂蜜中某些 适高渗压的酵母菌可将葡萄糖转化成多羟基化合物，如丙三醇、D阿糖醇和赤藓醇等。Laub[33报道蜂蜜 中丙三醇的含量与蜂蜜中存在的微生物数量之间有一定的关系。食品中丙三醇的分析方法有容量法、比 色法、荧光光谱法、液相色谱法、气相色谱法[43和酶分析法[5’6]，上述方法中，适用于蜂蜜样品的有液相色谱 法和酶分析法，尚未见气相色谱一质谱联用法检测蜂蜜中丙三醇含量的报道。 本文建立了蜂蜜样品中丙三醇含量的色质联用检测方法，可检测含量低至10 mg／kg的丙三醇三甲 基硅烷衍生物。样品元需复杂的净化、分离过程，用溶剂溶解后，直接进行硅烷化衍生后测定，样品中其它 组分对丙三醇无干扰。所建立的方法具有快速、准确的特点。 1 实验部分 1．1仪器和试剂 MAT MS，25In×0．25mm×0．25 FinniganGCQ色质联用仪，色谱柱为DB一5 tam；MT一51型液体混 匀器，Yamato公司；2mL玻璃小瓶，HP公司。 N，N 7一二甲基甲酰胺(DMF)：分析纯；丙三醇：色谱纯，将丙三醇溶于DMF中，配成1g／mL的储备 购自武汉启威公司；丙三醇分析试剂盒：德国R—Biopharm公司，购自北京赛恩思公司。 1．2色质联用仪条件 载气：氦气，恒定线速度40 持1min，以10℃／min的速度，升温至250℃，保持12 min；色谱一质谱接口温度：250℃；离子源温度： 200℃；离子化方式：EI；电子能量：70eV；质量扫描范围：50～350m／z。 1．3实验方法 mL 称取1．00 mL小烧杯中，准确加入25 g蜂蜜样品于50 DMF，用玻棒轻轻搅拌使其充分溶解。取 mL 样品溶液0．2mL于