X型沸石分子筛膜的制备及在苯与氮气混合系统的分离应用.pdfVIP

垫竺兰!旦 篁三堡!里堕墼兰皇堡查堡童叁 ：!!!： x型沸石分子筛膜的制备及其在苯和氮气 混合系统的分离应用 韩玲王季平王金渠‘ (大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁大连116012) 摘要：分别以硅溶胶和并丙醇铝为硅源和铝源，采用预涂晶种的方式用水热合成法在氧化 n(si()2)-1．2～1 进行表征，可以看到分子筛膜生长的晶粒均匀，生长致密良好、覆盖完全，膜厚约为20m． H2／C3HR的理想分离系数迭到7．65，超过对应的努森扩散值3．74和4．69．利用自行设计的分 离系统装置，将所合成的沸石膜用于苯和氯气混合气体的分离．试验结果表明：NaX沸石膜对 苯和氮气分离系统的分离因数随膜两侧的压差、混合气浓度的变化而变化，阳离子交换后，改 性沸石膜对苯和氮气混合系统的分离呈现了较好的分离结果，分离因数达到30．1，达到了回 收苯的要求． 关键词：NaX沸石膜；水熟合成；离子变换；分离 8 中囤分类号：TQ028 文献标识码：A 目前石油化工行业大量的苯的储存和使用，工 孔不锈钢圆盘载体上合成出NaX沸石膜，但是膜有 艺七都是用氮气来密封苯，会产生大量的被苯饱和 的氮气，苯贮罐呼吸管将100～120m3／h含24％左合成了NaX沸石膜，并应用于水和乙醇混合物的分 右苯的苯和氮气混合气直接排放至大气，不作回收 利用，不仅浪费了宝贵的资源，污染了环境，对生命 模板剂TEA存在条件下在自制的a—AI，Q片上合 产生了重大的威胁目前从苯和氮气混合物的分离 成NaX沸石膜并进行了饱和与不饱和CH化合物 回收苯可采用的技术主要有冷凝分离法、吸附法及 混合物分离的研究-4J．国内上海石化研究院的许中 膜分离法等几种由于分离回收苯需要大量吸附剂， 强教授也从事了x型分子筛膜的研究工作[5～8J． 造成设备体积庞大、高温脱附能耗高、降温困难，制约 关于无机膜分离苯和氮气混合气国内尚未见报 了工qE化应用．因此开发一种新型分离技术，回收该 道．在本研究中，我们采用异丙醇铝作为铝源，采用 排放气中的苯，既可为企业增加可观的经济效益，又 自制晶种预涂方式，运用晶化母液搅拌老化的方法， 保护了生态环境，具有重要的科学、经济及社会意义． 旋转晶化方式下成功地合成出NaX沸石膜，对其晶 78 NaX沸石膜孔径为(0．74～0rl／／1)，在分离 体结构、形貌、气体渗透性能进行了表征，并成功地 大分子气体和渗透蒸发脱除大分子有机物等方面有 应用在苯和氮气混合气的分离中． 很好的应用前景，因此得到了国内外学者的广泛重 1 实验 视，合成及应用研究取得了很大进展．L1等…1用预 涂晶种法在y—A1203陶瓷管的内表面合成出了沸1．1 NaX沸石分子筛膜的制备 石膜，Coutinho等用激光喷涂引入晶种的方式在多 实验采用a、A1203陶瓷管为载体基膜(购自南 作者简介：韩玲(1977一)，女，山东淄博人，硕士生，研究方向为沸石及沸石膜的合成与应用*通讯联系人 3】6 膜科学与技术 京工业大学)，外径12mm，内径8mm，跃120nⅫ， 1．2 NaX型沸石膜的表征 平均孔径为3～5肿，平均iL隙率为30％～50％．用日本产岛津XD一3A型X射线衍射仪表征 将裁体经过4008，600#，800_c*砂纸打磨光滑后，用 沸石膜的种类；用日本电子公司产JEM一1200EX 1 mol／L的盐酸和氢氧化钠溶液先后各浸泡24h， 型扫描电镜观测沸石膜的形貌及孪生状况；利用死 再用去离子水洗至pH=9，烘干备用 端法测试单组份H2，N2和C3H8的渗透率，进而