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球形硅胶表面镉离子印迹聚合物的制备与性能研究.pdf

2011年5月 安庆师范学院学报(自然科学版) May.2011 第 17卷第2期 JournalofAnqingTeachersCollege(NaturalScienceEdition) VoI.17No.2 球形硅胶表面镉离子印迹聚合物的制备与性能研究 宋国城,吴根华,汪竹青 (安庆师范学院化学化工学院,安徽 安庆 246011) 摘 要:通过在碱性条件下正奎酸乙酯(TEOS)水解合成球形硅胶,用2一醛基吡啶和N一3一(三 甲氧基硅基)丙基 乙二胺在镉离子存在的条件下,对其表面进行修饰,从而形成对镉离子具有选择性吸附的印迹聚合物,并对其吸附性能 进行了研究。 关键词:吸附剂,过滤,镉离子,球形硅胶 中图分类号:0657 文献标识码 :A 文章编号:1007—4260(2011)02—0079—02 0 引 言 近年来发展了新的印迹方法——硅胶表面印迹法,相比于传统的印迹方法,它对 目标分子有更强的 选择性 ¨J。本文通过在碱性条件下TEOS水解合成球形硅胶,并在镉离子存在条件下用2一醛基吡啶 和N一3(三甲氧基硅基)丙基乙二胺对硅胶表面进行修饰,从而形成一种镉离子印迹聚合物,同时对该 印迹聚合物的吸附性能进行了研究 。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂。PHS一3C精密pH计 (上海精密科学仪器有限公司);原子吸收分光光度计 (上 海普析通用有限公司);GSY一4电热恒温水浴锅(北京医疗设备厂)。硝酸镉 (上海晶纯试剂有限公司, 分析纯),正硅酸乙酯 (分析纯 ),N一3一(三甲氧基硅基)丙基 乙二胺(分析纯,Acros公司),2一醛基吡 啶(分析纯),二次蒸馏水 (自制),其它试剂均为分析纯。 1.2 合成路线。如图l所示,用N一3一(三甲氧基硅基)丙基乙二胺(TPED)对实验室 自制的球形 硅胶表面进行修饰,接着加入 2一醛基吡啶 在镉离子存在情况下固定在球形硅胶表面,r。H 嚣 N_-/ 然后把镉离子洗脱,即得印迹聚合物。 i , \—_, 1.3 试验方法。球形硅胶的制备:每次 LoH -弋 量取50mL无水乙醇,5mL浓氨水,3.5mL I z TEOS混合于 100mL圆底烧瓶中,密封常温 球 I股 物 搅拌半小时,抽滤,用乙醇洗涤,再用二次蒸 图1 合成路线图 馏水洗涤至中性,干燥,得球形硅胶 ;印迹 聚合物的制备:称取 5.0g球形硅胶 ,将其移入装有 30mL甲醇溶液的 100mL圆底烧瓶 中,再加入 1.5 mLN一3一(三 甲氧基硅基)丙基乙二胺,然后在7OcC下搅拌回流2h。将产物抽滤后,依次用 甲醇,二 次蒸馏水和无水 乙醇进行洗涤,并在 8O℃下干燥 5h。将干燥后的产物移入 100mL的圆底烧瓶中,再 加人0.0084molCd(NO,):·4HO,30mL甲醇,10mLpH6.86的磷酸/磷酸钠缓冲溶液,1.5mL2一醛 基吡啶,在 7OcC下搅拌加热回流2h,抽滤,用无水乙醇洗涤,干燥完全后用4mol/L的盐酸洗涤2—3 收稿 日期 :20】O—O6—25 基金项 目:国家 自然科学基金项 目资助 。 作者简介 :宋 国城,男 Il东莱芜人,安庆师范学院化学化 I:学院硕 ¨{:研究生,专业方向无机化学 通讯作者 :吴根华,男,安徽安庆人,安庆师范学院化学化 1.学院教授 ,研究方向为无机化学 · 80 · 安庆师范学院学报 (自然科学版)

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