奶粉中三聚氰胺残留的检测.pdfVIP

200 应用方法论 科2011年第13期霸 奶粉中三聚氰胺残留的检测 漆筱红 (江西省新余市技术监督检测中心，江西新余 338000) 摘 要 本试验采用C18柱作为色谱分析柱 ，90％离子对试剂为流动相，奶粉样品经混合均匀后 ，用i氯乙酸一乙腈溶液提取，经阳离矛交 换固相萃取柱净化、富集后，在紫外检测器240nm处用高效液相色谱仪测定，保留时间在l9．92～19．96min。标准曲线在1．0—8O．0 m1浓度内 呈线性相关，相关系数 (r)为1．00000。在空白奶粉样品中添,／Jill0mg／kg的三聚氰胺 ，回收率为97．69％，相对标准偏差 (RSD)为3．02％。 关键词 奶粉；-2聚氰胺；检测 中圉分类号 TS252．7 文献标识码 A 文章编号 1673—9671一(2011)07J一0200—02 j三聚氰胺：英文名 “melamine”，简称三胺，学名 氨三嗪，别名 再,J／llek2．1 烷磺酸钠，溶解后调节pH值N3．0，定容~U1000ml备用。 蜜胺、蛋白精 、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C…NH、CN(NH，)； 1．2主要仪器 分子量：126．12；物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度 ： 高效液相色谱系统 ：Aglient1200(美国)配紫外检测器； 1570kgm／’；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300oC；溶解性： 超声波仪：As3l20超声仪器有限公司)； 能溶于甲醇 、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇； 旋涡混合器：L-210，北京来亨科贸有限责任公司； 不溶于乙醚 、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 ；化学性能：l1聚氰胺是 氮吹仪：SE8120J，北京帅恩科技有取责任公司； 一 种重要的氮杂环有机化T原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成i 调速多用振荡器：HY一4，常州国华电器有限公司； 聚氰胺盐；在强酸或强碱液中， 聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取 高速离心机：80—2，上海手术机械厂； 代 ，生成三聚氰酸二酰胺、三三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛 混合型阳离子交换固相萃取柱 ：AgelaCleanertPCX—SPE，60mg， 类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂 3ml。 是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、 1．3方法 地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 1．3．1色谱条件 三聚氰胺没有任何营养价值，是国家禁止在食品或饲料中使用的添 色谱柱：C18柱，250mm×4．6mm，Aglient 加物，但因其含氮量高被一些造假者利用，添加在饲料或食品中，造成 流动相：离子对试剂缓冲液：乙腈 ：9o：l0 流速：1．0mlm／in。 蛋白质含量较高的假象，以获得更高利润，却造成了诸如2O07年美国宠 检测器：紫外检测器； 检测波长：2dOnm； 物食品污染事件和2008年中国毒奶粉及鸡蛋中检出三聚氰胺等严重食物 柱温：4ooC； 进样量：25¨l。 安全事故，造成严重的社会影响。 1．3-2样品处理与测定 研究表明i聚氰胺能导致小鼠膀胱肿瘤，是一种潜在的致癌物质，