固载磷钨酸催化合成2%2c4%2c6―三异丙基一1%2c3%2c5-三氧噁烷的研究.pdfVIP

第 11卷 第 6期 重庆科技学院学报 (自然科学版) 2009年 12月 固载磷钨酸催化合成2，4，6一三异丙基一1，3，5一三氧嗯烷的研究 吴 松 吴 凯 (1．大庆石油学院，大庆 163318；2．大庆石化公司炼油厂 ，大庆 163714) 摘 要 ：以异丁醛为原料 ，在固载磷钨酸催化剂的作用下合成2，4，6-三异丙基一1，3，5一三氧嚼烷 。以固载磷钨酸为催 化剂时的最佳反应条件为 ，催化剂用量4％，反应温度 l0℃，反应时间4h。在此条件下 ，产物 的收率可达85％。催化剂 可 以重复使用 ．重复使用5次后产物收率仍可达到83．1％。 关键词 ：固载磷钨酸；异丁醛；三氧嗯烷；升华剂 中图分类号：TQ426 文献标识码 ：A 文章编号：1673-1980(2009)06-0051-02 由异丁醛环化三聚反应所合成的2，4，6一三异 核加成反应 ，该反应是放热反应 ，反应方程式如下： 丙基一1，3，5一三氧嗯烷是一种无毒无臭的白色晶体， H一c}{一cH 具有良好的升华性能，在国外被广泛地应用于衣物 CH ／ ＼ 防虫剂 、消毒防臭剂 、空气清新剂 、升华性杀毒剂和 3(CHcHCH0 c}l{3 l Icfl{3 缓释化肥的生产 ]，是传统 的升华剂萘和对二氯苯 的理想替代品。传统合成方法所使用的催化剂主要 Cf{一cH＼ 7-Cln 是液体无机酸~[1H2SO_2]，但在反应过程中存在环境 污染严重 、设备腐蚀和催化效果差等缺点。 1．3 固载磷钨杂多酸催化剂的制备 使用杂多酸作为催化剂可以有效地提高反应转 取市售活性碳 ．用2mol／L的盐酸浸渍7h除去表 化率[3]，减少对环境的污染 ，但是杂多酸价格 昂贵 ， 面的灰分 ，洗净烘干。配制一定浓度的磷钨杂多酸水 如催化剂无法 回收再利用则会造成很大的经济损 溶液 ．将处理过的活性碳加入到磷钨杂多酸水溶液 失 ，从而制约产品生产。本文用处理过的活性碳为 中，浸渍吸附5h，过滤 ，得到吸附磷钨杂多酸的活性 载体 ，对杂多酸进行固载化处理，使用固载杂多酸来 碳 ．在温度为l20℃的条件下烘干lOh，制得固载磷钨 催化合成2，4，6一三异丙基一l，3，5一三氧嗯烷 ，考察 杂多酸催化剂。 反应条件及催化剂 回收再利用的情况。 1．4 实验步骤 将异丁醛和催化剂加入带有搅拌器 、回流冷凝 1 实 验 管和温度计的三 口烧瓶中，开启搅拌器 ，控制反应 1．1 仪器与试剂 温度，进行反应 。当反应结束后 ，过滤除去催化剂。用 实验仪器 ：DF一10IS集热式恒温磁力搅拌器 ： 3％的NaOH水溶液进行洗涤 ，滤液为中性后用无水 WRS一2型数字熔点仪 ；GC一2010气相色谱仪 。 乙醇洗涤，最后在无水乙醇 中重结晶、烘干 、称重 实验试剂 ：异丁醛(大庆石油化工总厂)；磷钨杂 并通过测定产品的熔点检测产物 的纯度 ．在GC一 多酸 (化学纯)；无水乙醇(分析纯)；氢氧化钠(分析 3400气相色谱仪上定量分析 。 纯1；活性碳 ；盐酸。 2 实验结果与讨论