分散式固相萃取净化-气相色谱-质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯.pdf

分析化学(FENXI 第37卷 HUAXUE研究麓摄 第lO期 Chinese of Journal 1535—1538 2009年10月 AnalyticalChernj8研 分散式固相萃取净化一气相色谱。质谱联用 测定土壤中的邻苯二甲酸酯 张渝k2张新审“ 杨坪2 张丹2 1(1珏IJwl大学制革清洁技术因家工程实骏宣，成都610065)2(四川省环境ji盆测中心站，成都610041) 摘要建藏丫土壤中18种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的微波提取-分散式圈相萃敝净化．GC,／MS分析方 浚。10 mL二氯擎烷稷爵嗣混合溶羯徽泼提取麓，以秀暇为爱换溶荆挎浓缩凳l。5 g主壤榉瑟经20 mL。浓 缩液巾加入0．2 rain后离心10 gC搏吸附剂，振摇3 min(8000r／rain)，取1．0mL上层清液经藤已烷置换后用 气裰色谱·覆港联焉分析，并遴过基璇标准麴入校瀵彗羹线补馁邻笨二攀酸酝静恭侮效应。净纯艇需时羯少挚 20 rain。净化厢土壤攀取液的基质去除率达到72．7％。方法线饿范围7．5-750 I沮g／kg，相关系数大予0．998； 6次圭壤样瑟测定徨鹃RS封在5．5％～t2．1％之鲻；魏棵土壤样藏溯宠值RSD在7。3％一19。4％之麓；平均 圆收率糕94．4％一114．6％之间；检i翘限为1。2—4．3彬kg。 关键调邻苯二甲酸酾，分散式园相萃取，基体效波，土壤 1 引 言 邻苯二翠酸蘸(Phthalate 具有致癌、致畸等多种毒性¨oJ。进入环境的PAEs能够迁移、转化，并在土壤中累积】。土壤中的 PAEs可以通过微波萃取、加速溶剂萃取等方式进行提取。土壤样晶的复杂住使得提取液中可能含有大 量干扰物质，影响PAEs的后续分析。因此，需要对提取滚进行净化处理。鸯文献报道袋尾隧襁萃 取一娟。和凝胶渗透色谱¨浯1等方法对土壤提取液进行净化，效果较好，但操作烦琐费时，溶剂用量大，并 容易在净化过程中带入掰豹PAEs瓣染。分数式阕裙攀取(Dispersivesolid，phase 种新型净化方法一o，将吸附剂直接加入到提取液中振摇净化，步骤少，可减少PAEs分析中空白干扰大 的赡懑垮】。 蒸体效应是幽基质弓l起的响应信号增强或减弱现象，普遍存在予化学分析之中[1¨，其干扰物主要是 一些憎水型、(半)极性竣热不稳定化合物¨引。降低基体效应的方法主要有：同位索标记的内标定量法，费 用很高H到；Gc系统去滔法，蘧前技术上很难达刭；刚进样法，仅限于进样口优化、净化法、基体加标校 准曲线或基体补偿荆法¨引。本研究将分散阐相萃取净化和基体加标校准应用于土壤中PAEs的分析。 2实验部分 2．I仪器写试剂 合标准，郐苯二甲酸二丙酯、蕊一d12、内标萘一d8。所雕有机溶剡均为农残级，经企玻系统重蒸色谱检验 合格。玻璃棉250℃烘4h；无水Na2SO。、佛罗里硅土(Florisil)600℃焙烧2h；硅胶在180℃活化 12 secondary h；A1203在250℃分别活化12h。乙二胺基删一薅基(Primary 1ane，ODS)、氰基(Cyanopropyl，CN)、强阴离子交换(Strong—anionexchange，SAX)及强阳离子交换 h exchange，scx)吸附剂经索式抽提色谱检验合格后使用。玻璃器越用铬酸洗滚浸泡4