水合氯醛结晶工艺研究.pdfVIP

维普资讯 化 学 工 程 师 Sm 84No．3 0目 E e： 20O1年 6月 ∞菇啦雾 霹纂 瓣 立章鳊号：10Q2一II 2【D01)∞一O022一∞ 水合氯醛结晶工艺研 究 刘怡志 (瑚南株洲高新技术产业开发区台』业服务中心，湖南杯洲41zw ) 摘 要：对水合氯醛结晶工艺进行了研究，经实验确定了水台氯醛结晶的最佳工艺条件，获得了符合 “BP93标准的水台氯醛产品，产率达85％左右 ，结晶时间约为3．5h。 关键词：水台氯醛；结晶；萃取剂；结晶改良剂 中国分类号：rIQ026．5 文献标识码：A ASh衄 ontheTeclmologyofcrystanZationot(3floralHydrate 蹦 (sE耐肿 Center0f 棚e盯N8lion —ctB } 一Techh-d1— n_nl‘：IZone0f丑m由伽 m帆PI删i附) Ahsi~ ct：Thispal~rsutdies+hetechnok,$y0f 叮咖】1i 0fehlor~ hydrate．I~nwugh麟p芒 帕口tsd~ lesthebest tech．n~ogycond~tiom forchloral} II宣tetO忸 ∞ and0btaim *．hlord} II宣te odI廊 鹪 sh∞|日 in “BP93” 1k -Jdrate0fthe dI|ctwasest~atedtObe85％，andthe唧 嘲 llj timeisabout3．5hours． 弛 r0rds：Chloral}哼dr宣te；C U ∞；h 曲 a咎呲 ；h玎 m 髓t。 诅1li 眦 a西呲 1 前言 2 实验部分 水合氯醛_l-2(c柚oralhydrate)分子式为 chccn 2．1 实验所用原料及规格 (OH)2131无色透明单斜片状结晶，有特殊气味，味微 精制三氯乙醛：工业品，含量98％；氯仿：工业 苦，在空气中微挥发。密度 1．9081，沸点 97．5℃。 品，含量 99％；蒸馏水99％；结晶改良剂 It5：自制。 易溶于水 ，乙醇和乙醚，难溶于苯、甲苯及 四氯化碳。 2．2 实验步骤 水合氯醛用途十分广泛，既可作农药、医药的中 在一烧杯内加入三氯乙醛60D，水浴加热升至 间体，还可用于制备氯仿和三氯乙醛，还可作为镀镍 80℃，搅拌下滴加蒸馏水9og(约lh滴完)，加完水后继 光亮剂。 续搅拌 lh，冷却至某温度，加入适量的萃取剂氯仿，搅 文献[1，2，43对水合氯醛的合成给予了详细的 拌冷却至一定的温度，加入结晶改良剂墙，静置结晶， 报道，日前国内各生产厂家采用的合成工艺也基本 离心分离，滤饼在40℃下真空干燥即得成品。 相同，能较好的地实现 “BP93”标准中主含量和杂质 指标的要求。但至今有两个方面的因素一直困扰着 3 结果与讨论 国内各生产厂家；一是国内各生产厂家的产品往往 3．1 萃取剂加入时温度的影响 是白色粉末或白色颗粒，医药级水台氯醛要求产品 确定氯仿加入量为三氯乙醛与水的混合体积的 外观为 白色透 明晶体；二是 由于结晶时间长 (文献