漆酚高分子树脂在电化学测定铜中的应用.pdfVIP

维普资讯 分析测试 SCIENCE＆TECHN0L0GY化工1N科CH技EM，20I0C3A，L11IN(1D)U：38ST～R4Y1 漆酚高分子树脂在 电化学测定铜 中的应用* 杨春海 ，李国祥 ，胡卫兵 (湖北 民族学院 化学与环境工程学 院 ，湖北 恩施 445000) 摘 要 ：报道 了用漆酚高分子树脂修饰碳糊 电极测定痕 量铜 离子 的 电分析方法 。该 电极能用 于环 境水样 中痕量 cu! 的高灵敏度测定 ，在 0．1moL／L的 KNO 中，进行 DPV扫描后 ，在 一0．02V处 出现一 氧化峰 ．利用该峰可进行 cu 定量测定 。通过优化测 定条件 ，利 用该修饰 电极测 定 cu“的线性 范 围 为 ：l×l0～ ～3×l0_。111O1／L．检测 限为 5×10 。111OL／L。用于环境水样 中痕量 cu! 的测定 ，平均 回收 率 大 于 98％ 。 关键 词 ：漆 酚 树 脂 ：铜 ；修 饰 碳糊 电极 ；溶 出伏 安法 中图分类 号 ：O657．13 文献 标识码 ：A 文 章编 号 ：1008—05：l(2003)01—0038—04 铜是人体必需的一种微量元素 ，参与人体 内 司)。实验采用三 电极系统 ：漆酚树脂修饰碳糊电 许多酶 的合成 ，增强人体 的免疫能力 ，有研究表 极 (有效面积为 0．032em )为工作 电极 ，铂丝为对 明：人体内的铜锌含量的 比值和某些肿瘤 的发生 电极 ，饱和甘汞 电极 (SCE)为参 比电极 。所有 电 相关… 。因此 ，测 定环境水样 中铜离子 的含量有 位 以 SCE为参 比。 其 重要 的实 际意义 。 生漆 (利川毛坝 出产 )；光谱纯石 墨粉和石蜡 近年来 ，用化学修饰 电极测定重金属离子发 油 (分析 纯)购 自上海化学试 剂 公 司。1×10 展很快，有关用化学修饰 电极测定重金属离子的 mol／LCu 标准储备液 由 cu(NO)2配置 。其它 报道很多_2，，但漆酚树脂 (UR)高分子材料直接 试剂均为分析纯 ，实验用水为二次蒸馏水 。所用 用作碳糊 电极 的修饰剂，进行痕量金属离子的电 试剂未经纯化而直接使用 。 化学测定从未有过报道 。漆酚树脂是 由天然生漆 1．2 漆酚树脂 的合成 进行 聚合而形成 的一种 高分子材料 ，由于其独特 称取一定量的漆酚石油醚溶液置于反应瓶中， 的结构常用在催化合成缩酮 、酯 中作催化剂载体 加入一定数量的汽油作溶液 ，按比例称取定量聚合 使用 I4,5J，实验证 明该树脂 同样 是一种优 良的阳 催化剂 ，研细后加入到反应瓶 中，室温下 ，恒温搅拌 离子吸附材料 ，制备 出的修饰碳糊 电极能选择性 反应 2h，加入阻聚剂 中止聚合反应 ，蒸 出溶剂 ，用 的测定溶液 中的某些金属离子。本实验 中用漆酚 蒸馏水洗涤数次 ，60℃烘箱 中干燥 ，然后将聚合物 树脂作碳糊电极的修饰剂，测定了实际环境水样 研细并装于平衡分液漏斗中，用蒸馏水 回流至无色 中的痕量铜离子 ，方法简便 、快速 、检测限低 ，选择 后 ，改用质量分数为 95％的乙醇 回流洗涤 ，回流液 性好 。 到无色后取 出聚合物干燥 ，得灰 白色固体。 1 实验部分 1．3 修饰 电极 的制备 准确称取 2mg漆酚树脂和 25mg光谱纯石墨 1．1 主 要仪器与试 剂